一种颗粒体病毒干悬浮剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及生物杀虫剂技术领域，具体涉及一种颗粒体病毒干悬浮剂及其制备方法。该干悬浮剂主要由颗粒体病毒水悬浮剂加压喷雾干燥和硫化床造粒制成；其中喷雾干燥的热风进口温度为130～150℃，出口温度为70～90℃，流化床温度为50～70℃；颗粒体病毒水悬浮剂中含有喷雾干燥保护剂。本发明专利技术通过设定喷雾干燥的温度参数，并结合在颗粒体病毒水悬浮剂中添加喷雾干燥保护剂，实现采用喷雾干燥的湿法制粒工艺方法制备颗粒体病毒干悬浮剂，克服干法制粒的缺陷，并且确保制备的干悬浮剂具有高的害虫杀灭活性，好的悬浮、分散和崩解性能，悬浮率大于85％，分散性大于85％，颗粒蓬松，易于崩解，对相应的害虫的杀灭毒力达到90％以上。

Granular virus dry suspension agent and preparation method thereof

The invention relates to the technical field of biological pesticide, in particular to a granular virus dry suspension agent and a preparation method thereof. The dry suspension agent consists of granulosis virus suspoemulsion pressurized spray drying and fluidized bed granulation; the hot air inlet temperature of spray drying is 130 to 150 DEG C, the outlet temperature is 70 ~ 90 DEG C, the fluidized bed temperature is 50 to 70 DEG C; spray drying protective agent containing granulosis virus in aqueous suspensions. The present invention by setting the temperature parameters of spray drying, spray drying and combined with adding protective agent in granulosis virus in aqueous suspensions, the preparation of granulosis virus dry suspension by the wet granulation process of spray drying, overcome the defect of dry granulation, and ensure that the preparation of the dry suspension agent has high pest killing activity well, the suspension, dispersion and disintegration properties, suspension rate was more than 85%, more than 85% particle dispersion, fluffy, easy to collapse, the virulence of corresponding pest killing more than 90%.

【技术实现步骤摘要】
一种颗粒体病毒干悬浮剂及其制备方法
本专利技术涉及生物杀虫剂
，具体涉及一种颗粒体病毒干悬浮剂及其制备方法。
技术介绍
小菜蛾、菜青虫、苹果蠹蛾等鳞翅目害虫为瓜果蔬菜种植的主要害虫，目前对于这些害虫的防治方法甚多，如农业防治、物理防治、药剂防治等等。药剂防治仍是主要的方法之一。例如对于小菜蛾的防治目前国内外市场上的药剂有甲维盐、毒死蜱、氯虫苯甲酰胺、高效氯氰菊酯类、阿维菌素、BT等。但在实际生产中，由于一些传统化学药剂连续、频繁、高剂量使用，致使害虫抗药性问题日益严重，防治结果也每况愈下，这不仅使防治成果增加、污染了环境，而且还因为农药超标使蔬菜丧失了食用价值，给蔬菜种植者造成了无法挽回的巨大的经济损失。颗粒体病毒是寄生在孔虫中的一种杆状病毒，以蛋白质包涵体的形式存在，以害虫对应的颗粒体病毒对相应的害虫具有很好的致死作用，并且具有很好的田间应用效果，低毒、无残留、与环境兼容性好，不易产生抗性，且不伤害田间其他有益天敌生物，有利于保持田间生态系统，可以间接控制其他次要害虫的发生危害，因此采用颗粒体病毒对田间害虫进行生物防治成为目前害虫防治的发展趋势。颗粒体病毒杀虫剂的生产由两部分组成：颗粒体病毒原液的生产和病毒制剂的加工。原液生产是通过对害虫幼虫接种颗粒体病毒，病毒在害虫体内大量扩增繁殖，收集患病死亡的害虫尸体，制备成病毒原液；制剂加工则是在原液中加入适当的助剂，使之能够直接用于田间喷施，且可以最大限度发挥病毒杀虫活性的过程。目前，颗粒体病毒杀虫剂剂型主要为水悬浮剂(SC)，颗粒体病毒含量一般在300亿OB/mL，产品中病毒含量低、填充料含量过高，田间用药量大，不便于包装、储存、运输和使用。另外，由于活体病毒在水中稳定性较差，加之颗粒体病毒远小于多角体病毒，其蛋白质外壳更薄，极易因外界高温、紫外线变性失活，影响产品货架期。为此，考虑能否将悬浮剂进一步干燥造粒，使用时用水稀释，成为与悬浮剂相同的悬浮液，从以上思路出发，成功研制开发了一种新的固体剂型，这种剂型称之为干悬浮剂。干悬浮剂(DryFlowable，简称DF)是一种能均匀分散在水中的颗粒剂，是一种很有发展前途的环保型新剂型,在国际上倍受推崇。目前在一些西方发达国家,干悬浮剂已发展得较为成熟，我国干悬浮剂的开发仅有10余年的时间,只有少数几种化学农药品种实现了工业化。目前对于干悬浮剂的制备过程中，通常采用干法制粒和湿法制粒两种制粒方式，湿法制粒通常是采用加压喷雾干燥的方式进行，通常喷雾干燥温度一般采用进风温度170～190℃，出风温度为120～140℃。由于微生物病毒对于温度较敏感，喷雾干燥过程中往往会存在使病毒失活的缺陷，因此目前尚未有微生物病毒类农药采用加压喷雾干燥的方式制粒制成干悬浮剂，例如中国专利CN101278680A公开了一种水分散粒剂剂型昆虫杆状病毒杀虫剂，采用干法捏合制粒的方式制备干悬浮剂型的昆虫杆状病毒杀虫剂；如中国专利CN101828574A公开了一种重组甜菜夜蛾核多角体病毒制剂，采用将病毒原液低温干燥后粉碎，再与制剂直接混合的方式的制备成病毒制剂，这种低温干燥的方式能耗和成本高，不适于工业化推广应用。因此，针对颗粒体病毒干悬浮剂的配方和制备方法进行一步的研究和创新，进一步的提高病毒的活性和对害虫的去除率，成为了目前亟待解决的技术问题。
技术实现思路
为了克服现有技术的缺陷，本专利技术的目的是提供一种颗粒体病毒干悬浮剂，采用加压喷雾干燥的方式制备而成，病毒活性高、分散性好，悬浮率高，防治效果好。同时，本专利技术还在于提供一种生产工艺简单的颗粒体病毒干悬浮剂的制备方法。为了实现以上目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种颗粒体病毒干悬浮剂，主要由颗粒体病毒水悬浮剂加压喷雾干燥制备而成；其中喷雾干燥的热风进口温度为130～150℃，出口温度为70～90℃，流化床温度为50～70℃；其中颗粒体病毒水悬浮剂中含有喷雾干燥保护剂。可选的，所述颗粒体病毒水悬浮剂由以下重量百分用量的组分制成：颗粒体病毒含量为1×1012～3×1012OB/mL的颗粒体病毒原液20～30％、分散剂1～7％、润湿剂1～7％、崩解剂7～15％、喷雾干燥保护剂1～15％、光保护剂1～15％、载体20～30％。可选的，所述喷雾干燥保护剂为蔗糖、海藻糖、干燥玉米糖浆、麦芽糊精、阿拉伯胶、脱脂奶粉、变性淀粉中的一种或任意组合。优选的，所述喷雾干燥保护剂为海藻糖、麦芽糊精和阿拉伯胶按照2:1:1的组合物。可选的，所述光保护剂为纳米二氧化钛、纳米氧化锌、活性炭、荧光增白剂中的一种或任意组合。可选的，所述分散剂为木质素磺酸钠、羧甲基纤维素、MorwetD-425、聚羧酸盐类TERSPERSE2700、聚羧酸盐D-1001中的一种或任意组合。可选的，所述润湿剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠K12、MorwetEFW、磺酸盐类TERWET1004、脂肪醇聚氧乙烯醚、茶皂素中的一种或任意组合。可选的，所述崩解剂为硫酸铵、氯化钙、尿素、硫酸钠、聚乙二醇、可溶性淀粉、乳糖中的一种或任意组合。可选的，所述载体为硅藻土、高岭土、膨润土、白炭黑中的一种或任意组合。上述颗粒体病毒干悬浮剂的制备方法，包括以下操作步骤：1)取颗粒体病毒原液、分散剂、润湿剂、崩解剂、喷雾干燥保护剂、光保护剂、载体混合均匀，研磨均匀后，制得颗粒体病毒水悬浮剂；2)将步骤1)制备的颗粒体病毒水悬浮剂加压泵入喷雾塔，设定热风进口温度为130～150℃，出口温度为70～90℃，流化床造粒温度为50～70℃，喷雾干燥得水分含量为2～5％的微粒状固体，即完成。可选的，步骤1)中研磨均质至颗粒体病毒水悬浮剂的平均粒径为5μm，固含量为25～40％。可选的，步骤2)中还包括将微粒状固体颗粒过30～100目筛，进行筛分。所述颗粒状病毒为小菜蛾颗粒状病毒、苹果蠹蛾颗粒状病毒或菜青虫颗粒状病毒。由于颗粒体病毒个体小，蛋白质外壳薄的特点，极易受到温度和光照等的影响而失去原有的活性，而喷雾干燥通常需要在一定的温度下才能实施，也因此现有技术中未实现采用喷雾干燥的工艺方法实现制备颗粒体病毒干悬浮剂，而且现有技术中也没有公开喷雾干燥过程中温度对于颗粒体病毒的活性存在何种有规律可循的影响作用，因此本专利技术颗粒状病毒干悬浮剂，通过创造性的设定喷雾干燥热风进口温度为130～150℃，出口温度为70～90℃，并结合内置流化床工序，且流化床温度设定为50～70℃，并在颗粒体病毒水悬浮剂中添加喷雾干燥保护剂的方式，克服了喷雾干燥温度对病毒活性的影响，实现在不影响病毒活性的情况下，采用喷雾干燥的工艺方法制备获得颗粒状病毒干悬浮剂。经检测，本专利技术颗粒体病毒干悬浮剂悬浮率大于85％，分散性大于85％，颗粒蓬松，易于崩解，对相应的害虫的杀灭毒力达到90％以上。同时，本专利技术颗粒体病毒干悬浮剂采用喷雾干燥的工艺方法制备，还具有以下优点：1、相比传统的干法捏合、或病毒粉末干法混合的方式，避免粉尘伤害，改善车间环境；2、制剂有效成分颗粒体病毒含量提高至10000亿OB/克以上，远高于目前传统的颗粒病毒悬浮剂300亿OB/克的有效成分含量，更有利于制剂的加工运输和保存；3、干燥过程由于喷雾干燥，不经过挤压，水分在很短时间迅速蒸发，颗粒蓬松，提高其崩解性和分散性，对助剂的加入数量本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种颗粒体病毒干悬浮剂，其特征在于，主要由颗粒体病毒水悬浮剂加压喷雾干燥制备而成；其中喷雾干燥的热风进口温度为130～150℃，出口温度为70～90℃，流化床温度为50～70℃；其中颗粒体病毒水悬浮剂中含有喷雾干燥保护剂。

【技术特征摘要】
1.一种颗粒体病毒干悬浮剂，其特征在于，主要由颗粒体病毒水悬浮剂加压喷雾干燥制备而成；其中喷雾干燥的热风进口温度为130～150℃，出口温度为70～90℃，流化床温度为50～70℃；其中颗粒体病毒水悬浮剂中含有喷雾干燥保护剂。2.如权利要求1所述的颗粒体病毒干悬浮剂，其特征在于，所述颗粒体病毒水悬浮剂由以下重量百分用量的组分制成：颗粒体病毒含量为1×1012～3×1012OB/mL的颗粒体病毒原液20～30％、分散剂1～7％、润湿剂1～7％、崩解剂7～15％、喷雾干燥保护剂1～15％、光保护剂1～15％、载体20～30％。3.如权利要求2所述的颗粒体病毒干悬浮剂，其特征在于，所述喷雾干燥保护剂为蔗糖、海藻糖、干燥玉米糖浆、麦芽糊精、阿拉伯胶、脱脂奶粉、变性淀粉中的一种或任意组合。4.如权利要求2所述的颗粒体病毒干悬浮剂，其特征在于，所述喷雾干燥保护剂为海藻糖、麦芽糊精和阿拉伯胶按照2:1:1的组合物。5.如权利要求2所述的颗粒体病毒干悬浮剂，其特征在于，所述光保护剂为纳米二氧化钛、纳米氧化锌、活性炭、荧光增白剂中的一种或任意组合。6.如权利要求2所述的颗粒体病毒干悬浮剂，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵亚斌，程清泉，方分分，秦启联，张寰，李瑄，张继红，王红托，苗麟，周桂灵，黄江昆，翟建平，翟金花，
申请(专利权)人：河南省济源白云实业有限公司，中国科学院动物研究所，
类型：发明
国别省市：河南,41