一种岩白菜素的D晶型固体物质及其制备方法与用途，当样品的化学纯度与晶型纯度均大于99.5%，使用粉末X射线衍射分析采用Cu‑Kα辐射实验条件时,其以2θ角度表示X射线粉末衍射在12.1±0.2°，14.6±0.2°，18.6±0.2°，19.9±0.2°，23.2±0.2°，25.3±0.2°，35.4±0.2°处有特征峰，制备时，向粉碎后的岩白菜素根中依次加入95%浓度的乙醇，分梯度和批次加热回流，收集滤液，合并滤液，浓缩后静置，抽滤干燥得到岩白菜素粗品；向粗品里再次加入混合溶剂，加热回流，趁热抽滤，将滤液放入冰箱中冷却静置，岩白菜的D晶型固体物质，对非小细胞肺癌细胞(A549)、卵巢癌细胞（XB1309）有较好的抑制活性，可制备用于治疗肿瘤的药物。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于医药化工
，具体涉及了稳定的D晶型岩白菜素，并公开了制备该D晶型岩白菜素的方法。
技术介绍
岩白菜素，英文名为Bergenin，结构式如式1所示。岩白菜素又称为岩白菜素内酯、虎耳草素、矮茶素等。为一类二氢异香豆素类化合物，其化学名为3,4,8,10-四-O-羟基-2-羟甲基-9-O-甲基-2,3,4a,10b-四氢吡喃基[3,2-c]苯并吡喃-6-酮，化学式为C14H16O9，分子量为328.27。岩白菜素为白色疏松的结晶性粉末或针状结晶；味苦，无臭；遇热或光逐渐变色，在甲醇中溶解，在水或乙醇中微溶。因其具有较好的镇咳和抗溃疡作用被1990版《中华人民共和国药典》收为镇咳祛痰药。目前国内外对岩白菜素的结构修饰及活性进行了大量研究。发现其具有抗肿瘤、抗氧化、保肝、抑菌、抗病毒、抗HIV等活性。晶型(crystallineforms,polymorphs)是指结晶物质晶格内分子的排列形式。同一药物由于药物晶型的不同，其物理、化学（溶解度、熔点、溶出度、生物有效性等方面）性质可能会有显著不同，直接影响药物的质量与药效，因此药物晶型研究也是新药研究中的重要内容之一。专利技术人想通过研究找到化学性质稳定，易于制备不同剂型或具有更高活性的岩白菜素新晶型。中国专利CN101899052A公开了岩白菜素的化合物的B晶型及这种岩白菜素新晶型固体物质样品的制备方法，含有这种岩白菜素新晶型的药物组合物，发现了岩白菜素新晶型固体物质经口服固体给药后在生物体内的吸收与血药浓度特征；新晶型固体物质改变了原有晶型固体药物有效成分在生物体内的吸收速度、增强了生物体内血药浓度而达到提高药物在临床疾病治疗中优势防治作用。中国专利CN101899053A公开了岩白菜素的化合物的晶C晶型及这种岩白菜素新晶型固体物质样品的制备方法，含有这种岩白菜素新晶型的药物组合物，发现了岩白菜素新晶型固体物质经口服固体给药后在生物体内的吸收与血药浓度特征；新晶型固体物质改变了原有晶型固体药物有效成分在生物体内的吸收速度、增强了生物体内血药浓度而达到提高药物在临床疾病治疗中优势防治作用。
技术实现思路
本专利技术为了实现一种岩白菜素新的D晶型及其制备方法，提供了一种岩白菜素的D晶型固体物质及其制备方法与用途，其岩白菜素D晶型固体物质的抗肿瘤药理活性。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是:一种岩白菜素的D晶型固体物质，当样品的化学纯度与晶型纯度均大于99.5%，使用粉末X射线衍射分析采用Cu-Kα辐射实验条件时,其以2θ角度表示X射线粉末衍射在12.1±0.2°，14.6±0.2°，18.6±0.2°，19.9±0.2°，23.2±0.2°，25.3±0.2°，35.4±0.2°处有特征峰。所述的当岩白菜素样品的化学纯度与晶型纯度均大于99.5%，使用粉末X射线衍射分析采用Cu-Kα辐射实验条件时，其以2θ角度表示X射线粉末衍射在12.1±0.2°，13.5±0.2°,14.6±0.2°，17.1±0.2°,18.6±0.2°，19.9±0.2°，20.1±0.2°,22.5±0.2°,23.2±0.2°，24.8±0.2°,25.3±0.2°，27.9±0.2°,35.4±0.2°，38.7±0.2°，40.1±0.2°，41.0±0.2°处有特征峰。所述的岩白菜素的D晶型固体物质的红外光谱进行分析时在3424、3390、3250、2989、2959、2942、2891、2724、1704、1611、1529、1462、14/14、1378、1371、1341、1336、1306、1294、1231、1215、1205、1180、1134、1120、1104、1095、1072、1045、1028、1020、991、963、859、820、765、718、679、649、593、547cm-1处有吸收峰存在，其中2942、2724、1704、1611、1462、1414、1341、1231、1180、1134、1095、1020、991、963、904、765、718、679、593、547cm-1峰为岩白菜晶型固体物质呈现D晶型特征的吸收峰位置。所述的岩白菜素的D晶型固体物质的DSC图谱中主要有三个尖锐的特征吸收峰，并且均呈上升趋势，第一个峰表示晶型转变温度为150.84℃，第二个峰表示熔融温度即熔点为229.48℃，第三个峰表示气化温度为330.32℃。一种D晶型岩白菜素的制备方法，向粉碎后的岩白菜素根中依次加入95%浓度的乙醇，分梯度和批次加热回流3-6次，每次1-4h，收集滤液，合并滤液，浓缩后静置1-4h，抽滤干燥得到岩白菜素粗品；向粗品里再次加入乙醇:乙腈=1:1的混合溶剂，加热回流，趁热抽滤，将滤液放入冰箱中冷却静置，然后在环境温度4℃~8℃、环境湿度10%~75%、常压或真空实验条件下结晶获得岩白菜的D晶型固体物质。一种岩白菜素的D晶型固体物质应用于制备用于治疗肿瘤药物。本专利技术中，在以2θ角度表示的X-射线粉末衍射特征峰中，“±0.2°”表示特征峰位置所允许的合理测量误差范围。本专利技术的有益效果是：本专利技术提供的岩白菜素的D晶型固体物质经MTT法测试，对非小细胞肺癌细胞(A549)、卵巢癌细胞（XB1309）有较好的抑制活性，可制备用于治疗肿瘤的药物。说明书附图图1岩白菜素D晶型样品的粉末X射线衍射图谱。图2岩白菜素D晶型样品的红外吸收光谱图。图3岩白菜素D晶型样品的DSC图谱。图4岩白菜素D晶型样品的高效液相色谱图。图5岩白菜素D晶型样品的核磁共振碳谱图、核磁共振氢谱图。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术进一步叙述，但本专利技术不局限与以下实施例，本专利技术实施例中所使用的试剂和采用的方法都为本领域的常规试剂和常规的操作方法。在下文中，如果未特别说明，本专利技术所用材料和操作方法是本领域公知的，但是本专利技术仍然尽可能详细描述。一种岩白菜素的D晶型固体物质，当样品的化学纯度与晶型纯度均大于99.5%，使用粉末X射线衍射分析采用Cu-Kα辐射实验条件时,其以2θ角度表示X射线粉末衍射在12.1±0.2°，14.6±0.2°，18.6±0.2°，19.9±0.2°，23.2±0.2°，25.3±0.2°，35.4±0.2°处有特征峰。所述的当岩白菜素样品的化学纯度与晶型纯度均大于99.5%，使用粉末X射线衍射分析采用Cu-Kα辐射实验条件时，其以2θ角度表示X射线粉末衍射在12.1±0.2°，13.5±0.2°,14.6±0.2°，17.1±0.2°,18.6±0.2°，19.9±0.2°，20.1±0.2°,22.5±0.2°,23.2±0.2°，24.8±0.2°,25.3±0.2°，27.9±0.2°,35.4±0.2°，38.7±0.2°，40.1±0.2°，41.0±0.2°处有特征峰。在一个具体实施例中，所述的岩白菜素晶型D，其特征在于，当样品的化学纯度与晶型纯度均大于99.5%，使用Cu-Kα辐射，其以2θ角度表示的X-射线粉末衍射具有如附图1所示的图谱。更进一步地，所述岩白菜素的D晶型固体物质，其特征在于红外光谱进行分析时在3424、3390、3250、2989、2959、2942、2891、2724、1704、1611、本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种岩白菜素的D晶型固体物质，其特征在于，当样品的化学纯度与晶型纯度均大于99.5%，使用粉末X射线衍射分析采用Cu‑Kα 辐射实验条件时,其以2θ角度表示X射线粉末衍射在12.1±0.2°，14.6±0.2°，18.6±0.2°，19.9±0.2°，23.2±0.2°，25.3±0.2°，35.4±0.2°处有特征峰。
【技术特征摘要】
1.一种岩白菜素的D晶型固体物质，其特征在于，当样品的化学纯度与晶型纯度均大于99.5%，使用粉末X射线衍射分析采用Cu-Kα辐射实验条件时,其以2θ角度表示X射线粉末衍射在12.1±0.2°，14.6±0.2°，18.6±0.2°，19.9±0.2°，23.2±0.2°，25.3±0.2°，35.4±0.2°处有特征峰。2.根据权利要求1所述的一种岩白菜素的D晶型固体物质，其特征在于，当岩白菜素样品的化学纯度与晶型纯度均大于99.5%，使用粉末X射线衍射分析采用Cu-Kα辐射实验条件时，其以2θ角度表示X射线粉末衍射在12.1±0.2°，13.5±0.2°,14.6±0.2°，17.1±0.2°,18.6±0.2°，19.9±0.2°，20.1±0.2°,22.5±0.2°,23.2±0.2°，24.8±0.2°,25.3±0.2°，27.9±0.2°,35.4±0.2°，38.7±0.2°，40.1±0.2°，41.0±0.2°处有特征峰。3.根据权利要求1所述的一种岩白菜素的D晶型固体物质，其特征在于，红外光谱进行分析时在3424、3390、3250、2989、2959、2942、2891、2724、1704、1611、1529、1462、14/14、1378、1371、1341、1336、1306、1294、1231、1215、1205、1180、1134、1120、1104、1095、1072、1045、1028、102...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁承远，裴少萌，鞠伟会，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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