一种利用山梨醇脱水液生产高纯度异山梨醇溶液的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用山梨醇脱水液生产高纯度异山梨醇溶液的方法，属于功能糖提纯技术领域，步骤如下：原料的预处理：山梨醇脱水液经脱色、离子交换处理；(2)模拟移动床分离：模拟移动床色谱的吸附剂采用DTF色谱分离用树脂，洗脱剂采用去离子，分离树脂粒径0.2‑0.4mm，分离树脂交联度为2％‑8％。通过本发明专利技术的方法制备得到纯度≥98％的异山梨醇溶液，本方法操作简单、目标物纯度高、成本低、设备稳定高效，适用于工业化生产。

Method for producing high purity isosorbide solution by using sorbitol dehydration solution

The invention discloses a method for producing high purity liquid by dehydration of sorbitol isosorbide solution, belonging to the technical field of functional sugar purification, comprises the following steps: pretreatment of raw materials: sorbitol dewatering liquid by decolorization, ion exchange process; (2) simulated moving bed adsorption separation: simulated moving bed chromatography using chromatographic separation with DTF resin, eluting agent using deionized, separation resin particle size of 0.2 0.4mm, separation resin crosslinking degree is 2% 8%. Through the method of the invention is prepared by isosorbide solution with purity higher than 98%, the method is simple, the object of high purity, low cost, stable and efficient equipment, which is suitable for industrialized production.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于功能糖提纯
，尤其涉及一种利用山梨醇脱水液生产高纯度异山梨醇溶液的方法。
技术介绍
异山梨醇(英文名isosorbitol，isosorbide)，它本身就是一种有效的渗透性口服脱水利尿药。目前，异山梨醇在我国主要用作心血管药物单硝酸异山梨醇酯的制备原料。由于医药市场相对来说比较小，在一定程度上影响了人们在异山梨醇制备领域的研究。随着世界能源资源的日益枯竭和人们对人工聚合物质量要求的提高，在扩展性的研究中人们发现了异山梨醇改良聚合物性质的独特作用。近年来，对于异山梨醇的研究热点是将其作为共聚单体，用来合成改性的商业聚合物，如PET、聚醚、聚酯、聚氨酯、聚碳酸酯等。将异山梨醇加入到PET中可以提高聚合物的玻璃化温度、增加聚合物的强度。也可以将其用于热液体或黏稠液体的封装瓶，扩展聚合物的应用市场。异山梨醇参与聚合可以改善聚合物的高温性能和抗冲击性能，赋予材料光学透明性以及生物可降解性。杜邦公司专利技术了一系列含有异山梨醇的聚酯，该聚酯利用芳香族二酸和异山梨醇的缩合反应，以生产对数比浓黏度至少为0.15-0.35dL/g的聚酯，将其与其他热固性聚酯共混，可得到更高黏度的聚酯。由于其优异性能，该聚酯能被用于光学塑料、高清晰度光盘的基材、透镜、仪表盘窗口、棱镜反射器、薄膜或光纤等。异山梨醇在聚合物中的作用研究，彰显了其改善聚合物性质的独特作用，一旦在该领域应用，其市场需求将在每年500万吨以上。专利CN103980286A、CN104788465A、CN204752581U中异山梨醇提纯工艺都是利用高温蒸馏的方式进行生产，该工艺中存在的具体问题如下：采用高温蒸馏的方式对异山梨醇进行提纯，异山梨醇沸点372.1℃，虽然抽真空，但仍需要200℃左右的高温，无论是操作的安全性，还是从节能方面考虑，都不适应当前经济结构转型的需要；且收率偏低，成本较高，不适合进行大规模工业化的生产制备。
技术实现思路
目的是提供一种利用山梨醇脱水液生产高纯度异山梨醇溶液的方法。一种利用山梨醇脱水液生产高纯度异山梨醇溶液的方法，步骤如下：(1)原料的预处理：山梨醇脱水液经脱色、离子交换处理；(2)模拟移动床分离：模拟移动床色谱的吸附剂采用DTF(优选钠型)色谱分离用树脂，洗脱剂采用水，优选：去离子水。所述DTF(优选钠型)色谱分离用树脂，是指DTF系列淀粉糖专用分离树脂。优选：所述步骤(1)中脱色具体为：山梨醇脱水液按体积/活性炭质量为120-90：1.5-2.5(优选：100:2)，ml：g比例添加活性炭，70℃-80℃条件下保温20-40min(优选：30min)。优点：山梨醇经脱水制备的异山梨醇溶液颜色呈深黄或棕色，色素的存在会对移动床树脂造成污染，且颜色感官较差严重影响产品品相，通过上述的脱色处理可以得到透光≥99％的无色异山梨醇溶液。优选：所述步骤(1)中离子交换具体为：经阳离子交换树脂、阴离子交换树脂脱盐去除杂质，得到净化液。优点：通过上述的脱色、离子交换处理，净化液透光≥99.8％，PH值4.5-5.5，电导率≤20us/cm，将净化液浓缩折光45％-55％。优选：步骤(2)中的分离温度为：50-80℃，优选：70℃。优点：温度的升高使分子动能增加，吸附速度加快，并能有效的降低溶液黏度，降低压力抑制细菌滋生，但同时会相应的增加蒸汽的消耗，50-80℃是最佳的分离温度。优选：步骤(2)中分离用树脂粒径0.2-0.4mm。优点：所述色谱分离树脂是颗粒均匀，孔径均一微球，粒径0.2-0.4mm，避免了粒径过小会造成设备内部压力过大；粒径过大会造成易出现偏流不利于料液均匀吸附最终影响分离纯的问题。优选：所述分离用树脂交联度为2％-8％。优点：树脂的交联度小于2％会使交换面积减小，影响吸附力，筛分效果减弱，影响分离效果，交联度大于8％，树脂的孔道变窄，不利于糖分子有效的穿过孔道同样影响分离效果。所述分离树脂离子类型为Na+、H+、K+中的一种，其中优选Na+DTF色谱分离树脂。优选：所述步骤(2)中利用6-12根色谱柱首尾串联组成模拟移动床色谱分离装置，每个色谱柱由1组自控阀控制进出料，所述自控阀为气控阀；所有气控阀控制信号由气路控制箱控制发出；进料组自控阀有1个进原料阀，1个进水阀，1个高含量异山梨醇出料阀，1个杂组分出料阀；采用湿装法将树脂填充于色谱单柱，通过PLC控制气动阀门的切换，将每个色谱柱分离成进料、高含量异山梨醇出料、杂组分出料、洗脱四个类型区间，且四个类型区间随气控阀门的切换在不同单柱间循环切换。优选：所述步骤(2)进料溶液折光45％-55％，透光≥99.8％，PH值4.5-5.5，电导率≤20us/cm。优点：避免了浓度过高会造成压力过高，同时影响分离效果，浓度过低会造成生产效率低的问题。PH范围区间可有效的保护树脂中离子流失，延长树脂使用寿命。同时避免了电导率过高会造成树脂分离过程中吸附料液中金属离子影响吸附效果，且长时间运行会造成树脂中毒现象的产生的问题。透光属于料液预处理过程中离子交换产生的附带效果，不作为进料的主要参考依据。模拟移动床的操作参数，单柱体积7m3，单柱数量6-12根，洗脱水1.2m2/h-1.8m2/h，进料0.5m2/h-0.7m2/h，高含量异山梨醇出料1.2m2/h-1.4m2/h，杂组分出料0.7m2/h-0.9m2/h，切换时间80-110min。实际生产中切换时间及进出料量会根据单柱容积、单柱直径、高度及单柱数量存在差异。此参数只作为本单位实际设备运行参数，具有指导意义，但权利并不仅限于此参数范围。本专利技术的有益效果：本专利技术采用模拟移动床色谱分离装置对山梨醇脱水液进行提纯操作，得到高纯度异山梨醇溶液；相比传统蒸馏提纯法，本专利技术条件简单，不需高温、真空，极大的降低了电耗、蒸汽消耗；所用树脂为可重复利用，树脂寿命可达5-8年，极大的降低运行成本；所产生杂组分液(主要含量为一脱水山梨醇)可进行进一步脱水操作制备异山梨醇，减少原料的浪费提高目标产物收率；相对传统蒸馏工艺具有耗能低、收率高、运行成本低，不存在分离过程的炭化等不良反应极大的降低生产成本。虽然模拟流动床分离技术在功能糖产品分离已有报道，但是目前没有利用模拟流动床分离异山梨醇的报道，因为山梨醇脱水液成分复杂，山梨醇脱水液(异山梨醇溶液)主要的组成为异山梨醇(二脱水山梨醇)与一脱水山梨醇，仅仅相差一个水分子，分离难度大。分离树脂的选择为影响模拟移动床在异山梨醇提纯应用的难题，本专利技术研究发现利用DTF(优选钠型)色谱分离树脂，可与异山梨醇与一脱水山梨醇分子中的羟基发生螯合作用。根据分子中羟基的多少，产生作用力的大小区别，从而使糖分子在树脂上的吸附时间产有效的时间差，保证不同组分的有效分离。不同金属离子的螯合半径存在差异对吸附力会产生影响；不同交联度树脂孔径不同也会影响吸附效果。本专利技术使用的分离树脂的粒径0.2-0.4mm，避免了粒径过小会造成设备内部压力过大；粒径过大会造成易出现偏流不利于料液均匀吸附最终影响分离纯的问题。分离树脂交联度为2％-8％。避免了树脂的交联度过小会使交换面积减小，影响吸附力，筛分效果减弱，影响分离效果，交联度过大树脂的孔道变窄，不利于糖分子有效的穿过孔道同样影响分离本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用山梨醇脱水液生产高纯度异山梨醇溶液的方法，其特征是：步骤如下：(1)原料的预处理：山梨醇脱水液经脱色、离子交换处理；(2)模拟移动床分离：模拟移动床色谱的吸附剂采用DTF色谱分离用树脂，洗脱剂采用水。

【技术特征摘要】
1.一种利用山梨醇脱水液生产高纯度异山梨醇溶液的方法，其特征是：步骤如下：(1)原料的预处理：山梨醇脱水液经脱色、离子交换处理；(2)模拟移动床分离：模拟移动床色谱的吸附剂采用DTF色谱分离用树脂，洗脱剂采用水。2.如权利要求1所述的方法，其特征是：所述步骤(1)中脱色具体为：山梨醇脱水液按体积/活性炭质量为120-90：1.5-2.5，ml：g比例添加活性炭，70℃-80℃条件下保温20-40min。3.如权利要求1所述的方法，其特征是：所述步骤(1)中脱色具体为：山梨醇脱水液按体积/活性炭质量为100:2，ml：g比例添加活性炭，70℃-80℃条件下保温30min。4.如权利要求1所述的方法，其特征是：所述步骤(2)中采用钠型DTF色谱分离用树脂。5.如权利要求1所述的方法，其特征是：所述步骤(2)中进料溶液折光45％-55％，PH值4.5-5.5，电导率≤20us/cm。6.如权利要求1所述的方法，其特征是：所述步骤(2)中分离温度为：50-80℃。7.如权利要求1所述的方法，其特征是：所述步骤(2...

【专利技术属性】
技术研发人员：信成夫，景文利，于丽，王彬，任尚美，刘建，
申请(专利权)人：山东绿健生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37