一种由钠化焙烧浸出液制备多钒酸铵的方法技术

本发明专利技术公开了一种由钠化焙烧浸出液制备多钒酸铵的方法，所述方法包括：向钠化焙烧浸出液中加入碱性物质，搅拌后过滤，得到钒酸钠溶液；调节pH，然后加入除杂剂，搅拌过滤后得到钠化提钒净化液；加入沉钒剂，调节pH，加热搅拌，过滤后得到多钒酸铵晶体；经过水洗涤，干燥后得到多钒酸铵。该方法大幅降低了多钒酸铵中铁和硅的含量，使得Fe元素的含量降至0.0038‑0.0096wt％，Si元素的含量降至0.0032‑0.0061wt％，同时降低了其他杂质元素的含量，满足钒制品生产中对多钒酸铵低铁、低硅、低杂质的要求。本发明专利技术所提供的制备方法工艺简单，易于实现，适用于工业生产。

Method for preparing ammonium vanadate from sodium roasting leaching solution

The invention discloses a method by sodium roasting leaching solution preparation of ammonium polyvanadate, the method comprises the following steps: to add sodium alkaline substances roasting leaching solution, stirring and filtering, get the sodium vanadate solution; adjusting pH, then add the cleaning agent, stirring and filtering to obtain sodium vanadium purifying liquid; adding vanadium precipitating agent, pH regulator, heating and stirring, filtering to obtain ammonium polyvanadate crystal; after water washing, drying to obtain ammonium polyvanadate. This method greatly reduces the content of iron and silicon ammonium polyvanadate, the Fe content dropped to 0.0038 0.0096wt%, Si content decreased to 0.0032 0.0061wt%, while reducing the content of other elements, to meet the requirements of ammonium polyvanadate iron, low silicon and low impurities in the production of vanadium products. The preparation method provided by the invention has the advantages of simple process and easy realization, and is suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种由钠化焙烧浸出液制备多钒酸铵的方法
本专利技术属于化工领域，具体涉及一种多钒酸铵的制备技术，特别涉及一种由钠化焙烧浸出液制备多钒酸铵的方法。
技术介绍
钒具有众多优异的物理性能和化学性能，用途十分广泛，有金属“维生素”之称。随着科学技术水平的飞跃发展，人类对新材料的要求日益提高，钒的应用越来越广泛，其范围涵盖了航空航天、化学、电池、颜料、玻璃、光学、医药等众多领域。钒酸铵中含钒量很高，是钒产品生产领域的最主要原料。邓掉栩等人研究了以钒制品厂含钒废水中回收的含钒铬废渣为原料制备多钒酸铵的工艺。该工艺是将从含钒铬废渣中得到的含钒溶液进行净化除杂、浓缩、沉钒，制得多钒酸铵。通过控制条件：pH＝1.8-2.2，温度95℃，加铵系数为4，可以使钒回收率达到95.77％(参见“利用制钒废水中回收的含钒铬渣制备多钒酸铵的工艺研究”，邓掉栩，叶宇玲等，化工技术与开发，2012，41(4):15-17)。CN101157478公开了了一种多钒酸铵的制备方法，该方法先向含钒浸出液中加入钙盐溶液后调节pH值至碱性，加热搅拌后得到钒酸钙沉淀，过滤、洗涤后加入到含浸出剂的溶液中，加热一段时间后过滤，将滤液调节pH值至1.8-2.5，在90℃至沸腾条件下，搅拌40-60min后沉钒过滤得到多钒酸铵。CN103952565A公开了一种钒渣铵盐浸取制备偏钒酸铵的方法，该方法将钒渣预氧化后用铵盐水溶液浸出，液固分离后冷却结晶并分离，得到偏钒酸铵晶体。CN102502823A公开了一种高振实密度的多钒酸铵的制备方法，向含钒液中加入多钒酸铵晶种和硫酸铵，调节pH后升温，在快速搅拌下沉淀多钒酸铵，补加两次硫酸铵后，降低搅拌速度来沉淀多钒酸铵，然后进行过滤、洗涤、干燥得到高振实密度多钒酸铵。CN103420416A公开了一种偏钒酸铵的制备方法，该方法包括将钒酸钠溶液与铵盐在酸性条件下接触，将接触后的产物进行沉淀并分离得到多钒酸铵固体，将多钒酸铵固体与水和钒酸铵结构重整剂接触，使得多钒酸铵转变为偏钒酸铵，将接触后的产物进行固液分离，得到偏钒酸铵溶液。由上可知，作为钒产品原料的钒酸铵，无论是多钒酸铵或偏钒酸铵，常规产品的生产工艺较多，根据各种钒产品的用途的不同，对钒酸铵的产品成分的要求也不同，其制备方法也各有异同。在一些高端钒产品，如钒铝合金、钒电解液等产品的生产过程，对杂质元素的要求特别严格，特别是对其中的铁、硅的含量要求尤为严格，目前涉及特种要求的多钒酸铵产品中，低铁、低硅多钒酸铵的生产技术尚未见诸报道。
技术实现思路
针对以上不足，本专利技术提供一种由钠化焙烧浸出液制备多钒酸铵的方法，获得了Fe元素的含量降至0.0038-0.0096wt％，Si元素的含量降至0.0032-0.0061wt％，其他杂质元素的含量也大幅降低的多钒酸铵产品。为达到上述目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供一种由钠化焙烧浸出液制备多钒酸铵的方法，所述方法包括以下步骤：(1)向钠化焙烧浸出液中加入碱性物质，搅拌后过滤，得到钒酸钠溶液；(2)调节步骤(1)所述钒酸钠溶液的pH，然后加入除杂剂，搅拌过滤后得到钠化提钒净化液；(3)向步骤(2)所述钠化提钒净化液中加入沉钒剂，调节pH，加热搅拌，过滤后得到多钒酸铵晶体；(4)将步骤(3)所述多钒酸铵晶体用水洗涤，干燥后得到多钒酸铵。本专利技术所述钠化焙烧浸出液是指钒渣配碳酸钠、氯化钠焙烧后得到的浸出液。通过先对钒渣进行钠化焙烧，去掉一部分杂质元素，获得了钒元素得到初步提纯的钠化焙烧浸出液，再经过本专利技术提供的制备方法对其进行处理，即可得到低铁、低硅的多钒酸铵产品。本专利技术提供的制备方法在处理钠化焙烧浸出液时，获得的多钒酸铵产品中铁和硅的含量远远低于直接用本方法直接处理钒渣或其他含钒浸出液。本专利技术中所述搅拌选用本领域常规的技术手段进行，对此不做特殊限定。示例性地，所述搅拌可以是机械搅拌；对于搅拌的时间同样不做限定，搅拌直至不再有沉淀出现即可。本专利技术中所述过滤选用本领域常规的技术手段进行，对此不做特殊限定。示例性地，所述过滤选择真空循环泵进行。根据本专利技术，步骤(1)所述钠化焙烧浸出液中钒的浓度为15-40g/L，例如可以是15g/L、18g/L、20g/L、23g/L、25g/L、28g/L、30g/L、32g/L、35g/L、38g/L或40g/L，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。根据本专利技术，步骤(1)所述钠化焙烧浸出液的温度为30-100℃，例如可以是30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。所述钠化焙烧浸出液的温度优选为60-80℃。本专利技术中步骤(1)所述钠化焙烧浸出液的温度为实际生产过程中钠化焙烧后获得浸出液带出的温度，因此不需要对其再进行加热。根据本专利技术，步骤(1)所述碱性物质为片碱、液碱或氨气中任意一种或至少两种的组合，例如可以是片碱、液碱或氨气中任意一种，示例但非限定性的组合为片碱和液碱，片碱和氨气，液碱和氨气，片碱、液碱和氨气。根据本专利技术，步骤(1)所述加入碱性物质后钠化焙烧浸出液的pH≥12，例如可以是12、12.2、12.4、12.6、12.8、13、13.2、13.4、13.6、13.8或14，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。所述加入碱后钠化焙烧浸出液的pH优选为12。选用上述优选的钠化焙烧浸出液的温度和pH，能够进一步去除杂质元素，达到对浸出液提纯的效果。根据本专利技术，步骤(2)所述钒酸钠溶液的温度为30-100℃，例如可以是30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。所述钠化焙烧浸出液的温度优选为60-80℃。本专利技术中步骤(2)所述钒酸钠溶液的温度为上一步对钠化焙烧浸出液处理后残留的温度，不需要对其再进行加热。根据本专利技术，步骤(2)所述的pH为7-9.5，例如可以是7、7.2、7.5、7.8、8、8.3、8.5、8.7、9、9.5、9.3或9.5，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。步骤(2)所述的pH优选为9.2。根据本专利技术，步骤(2)所述调节pH用硫酸或盐酸进行调节，优选为硫酸。根据本专利技术，步骤(2)所述的除杂剂为硫酸铝、偏铝酸钠、氯化铝任意一种或至少两种的组合，例如可以是硫酸铝、偏铝酸钠、氯化铝中的任意一种，典型但非限定性的组合为硫酸铝和偏铝酸钠，硫酸铝和氯化铝，偏铝酸钠和氯化铝，硫酸铝、偏铝酸钠和氯化铝。步骤(2)所述的除杂剂优选为硫酸铝。根据本专利技术，步骤(2)所述除杂剂中Al元素与钒酸钠溶液Si元素的摩尔比为(1-1.5):1，例如可以是1:1、1.1:1、1.2:1、1.3:1、1.4:1或1.5:1，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由钠化焙烧浸出液制备多钒酸铵的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)向钠化焙烧浸出液中加入碱性物质，搅拌后过滤，得到钒酸钠溶液；(2)调节步骤(1)所述钒酸钠溶液的pH，然后加入除杂剂，搅拌过滤后得到钠化提钒净化液；(3)向步骤(2)所述钠化提钒净化液中加入沉钒剂，调节pH，加热搅拌，过滤后得到多钒酸铵晶体；(4)将步骤(3)所述多钒酸铵晶体用水洗涤，干燥后得到多钒酸铵。

【技术特征摘要】
1.一种由钠化焙烧浸出液制备多钒酸铵的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)向钠化焙烧浸出液中加入碱性物质，搅拌后过滤，得到钒酸钠溶液；(2)调节步骤(1)所述钒酸钠溶液的pH，然后加入除杂剂，搅拌过滤后得到钠化提钒净化液；(3)向步骤(2)所述钠化提钒净化液中加入沉钒剂，调节pH，加热搅拌，过滤后得到多钒酸铵晶体；(4)将步骤(3)所述多钒酸铵晶体用水洗涤，干燥后得到多钒酸铵。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述钠化焙烧浸出液中钒的浓度为15-40g/L；优选地，所述钠化焙烧浸出液的温度为30-100℃，优选为60-80℃。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述碱性物质为片碱、液碱或氨气中任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(1)所述加入碱性物质后钠化焙烧浸出液的pH≥12，优选为12；优选地，步骤(2)所述钒酸钠溶液的温度为30-100℃，优选为60-80℃。4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的pH为7-9.5，优选为9.2；优选地，步骤(2)所述调节...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐从美，李兰杰，
申请(专利权)人：河钢股份有限公司承德分公司，
类型：发明
国别省市：河北,13