一种高密度偏钒酸铵的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种高密度偏钒酸铵的生产方法。主要步骤为：(1)预先向含钒溶液中加入助剂；(2)将溶液升温；(3)加入铵盐得到偏钒酸铵沉淀；(4)降温使钒沉淀完全；(5)烘干。本发明专利技术的优点是所生产的偏钒酸铵是颗粒粗大的完美单晶，松装密度超过1g/cm3，可以有效的防止操作时的粉尘问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及高密度偏钒酸铵的生产方法，属于钒的冶金化学领域。
技术介绍
偏钒酸铵的生产方法，是首先获得含钒浸出液，经过中和、净化除杂，调整pH至7-9，钒以偏钒酸根阴离子的形式存在，加入铵盐获得偏钒酸铵沉淀。工业生产偏钒酸铵时，为了提高生产效率，往往会向溶液中加入过量的铵盐，短时间内将钒彻底沉淀完全，这样一来，钒的沉淀反应过饱和度极大，因此得到的偏钒酸铵堆积密度普遍很小，为0.3-0.9g/cm3，显微观察显示为不规则的细小颗粒的团聚(如图1)。操作偏钒酸铵粉末时，如干燥，转移，煅烧，不可避免会产生大量的粉尘，尤其在煅烧偏钒酸铵生产钒氧化物时，偏钒酸铵受热分解，团聚体粉化，粉尘更是难以控制，严重危害环境和人员健康。在使用钒氧化物进行钒合金的冶炼时，操作者特别希望使用高密度的钒氧化物颗粒，因为在加料过程中，高密度的颗粒容易进入金属液体内部，从而获得更好的混合效果，最终合金的质量更好。低密度、细小的钒氧化物不仅粉尘大，冶炼合金时分层，难以混合均匀，产品质量低下。高密度的偏钒酸铵煅烧后，可以获得高密度的钒氧化物，如何获得高密度的偏钒酸铵，就成为了一个关键的问题。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题在于提供了一种生产工艺，可以改善目前工业偏钒酸铵的物理特性，将其由细小颗粒的团聚体转变成为单晶、高密度、大颗粒的状态，从而减少后续操作时的粉尘，改善操作环境。本专利技术的技术方案为：一种高密度偏钒酸铵的生产方法，其特征在于，包含以下步骤：a.向含钒溶液中加入助剂，搅拌至溶解；b.将溶液升温至40-100℃；c.加入沉淀剂铵盐使钒以偏钒酸铵的形式沉淀；d.将溶液降温至室温；e.过滤、洗涤、烘干，获得高密度偏钒酸铵；步骤a中，所述的含钒溶液，可以是含钒石油燃灰加碱钠化焙烧，经过水溶浸出获得的溶液；进一步的所述的含钒溶液，可以是石煤矿石经硫酸浸出，获得的酸性溶液；进一步的，所述的含钒溶液，可以是废催化剂经钠化焙烧，水溶浸出获得的溶液；进一步的所述的含钒溶液，可以是含钒化合物经水溶、碱溶、酸溶，获得的水溶液。步骤a所述助剂选自钠离子、钾离子、镁离子、或者有机絮凝剂PAM中的一种；步骤a中，所述助剂溶解后浓度为：钠离子或钾离子0.1-3mol/L、镁离子0.05-1mol/L、有机絮凝剂PAM0.1-10g/L。进一步地，在上述技术方案中，步骤a中所述的含钒溶液为偏钒酸盐的水溶液，其pH为7-10；进一步地，在上述技术方案中，步骤a中所述的含钒溶液更优的pH为8-9.5。进一步地，在上述技术方案中，步骤a中所述的含钒溶液，其中的钒的浓度是0.4-2mol/L。进一步地，在上述技术方案中，步骤a中所述助剂中钠离子选自硫酸钠、碳酸钠、氯化钠、碳酸氢钠、硫化钠；钾离子选自氢氧化钾、氯化钾、硫酸钾、碳酸钾、碳酸氢钾、硝酸钾、硫化钾、硫氰化钾、草酸钾、磷酸钾、磷酸二氢钾、磷酸氢钾中的一种，镁离子选自硫酸镁、硝酸镁、碳酸镁、碳酸氢镁、硬脂酸镁、氢氧化镁中的一种，有机絮凝剂PAM的分子量为1-3000万。进一步地，在上述技术方案中，步骤b中溶液的温度为40-100℃；更进一步地，步骤b中溶液的最佳温度为60-90℃；进一步地，在上述技术方案中，步骤c中所述的沉淀剂铵盐选自氯化铵、硫酸铵、草酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵中的一种，加入量为铵根与钒的物质的量比例为1.2-3:1。专利技术有益效果本专利技术提供的一种高密度偏钒酸铵的生产方法，通过向含钒溶液中添加金属离子或者PAM，改善溶液的表面张力、密度，改变AMV在水中的溶解度，添加剂抑制了偏钒酸铵的爆发形核，阻碍小颗粒的团聚，使新沉淀的AMV在已有的晶核上长大，从而改善了AMV的结晶特性，获得了单晶、松装密度高于1g/cm3的偏钒酸铵晶体。附图说明图1为常规工艺生产得到的低松装密度偏钒酸铵(AMV)显微照片；图2为实施例1低温获得的高松装密度偏钒酸铵AMV显微照片(标尺最小刻度10um)；图3为实施例2高温获得的高松装密度AMV的显微照片(标尺最小刻度10um)。具体实施方式偏钒酸铵的常规生产方法，是首先获得含钒浸出液，经过中和、净化除杂，调整pH至7-9，钒以偏钒酸根阴离子的形式存在，加入铵盐获得偏钒酸铵沉淀。工业生产得到的偏钒酸铵堆积密度很小，为0.3-0.9g/cm3，显微观察显示为1um左右的细小球状偏钒酸铵的团聚颗粒，如图1所示。操作偏钒酸铵干粉末时不可避免会产生大量的粉尘，尤其在煅烧偏钒酸铵生产钒氧化物时，偏钒酸铵受热分解，团聚体粉化，粉尘更是难以控制，严重危害环境和人员健康。本专利技术提供了一种高密度偏钒酸铵的生产方法。主要步骤为：(1)预先向含钒溶液中加入助剂；(2)将溶液升温；(3)加入铵盐得到偏钒酸铵沉淀；(4)降温使钒沉淀完全；(5)烘干。本专利技术的优点是所生产的偏钒酸铵是颗粒粗大的完美单晶，松装密度超过1g/cm3，可以有效的防止操作时的粉尘问题。以下将针对
技术实现思路
中提到的生产方法，以具体实例进行说明，但本专利技术并不限于以下实施例。实施例1将46g氢氧化钠、100gV2O5粉末依次加入到水中，搅拌溶解，过滤不溶物，定容1000ml，获得澄清的偏钒酸钠溶液，pH9，含V1.05mol/L。加入1g分子量为100万的PAM，搅拌至溶解完全；将溶液升温到45℃，加入120g氯化铵，保持温度搅拌2h；降温至25℃，继续搅拌1h；过滤，洗涤并烘干偏钒酸铵，实测松装密度为1.1g/cm3，使用显微镜观察颗粒状态，如图2。对比图1与图2，可见偏钒酸铵的晶体结构由细小颗粒的团聚体转变成为单晶颗粒。实施例2将100g偏钒酸铵加入900ml水中，搅拌加入1mol硫酸钾；升温至85℃将偏钒酸铵溶解，过滤除掉不溶物，定容至1000ml，V浓度为1.28mol/L，钾浓度为2mol/L；加氨水调整pH至9；保持溶液80℃，加入150g硫酸铵，搅拌沉钒2h；降温至室温，继续搅拌1h；过滤，洗涤并烘干偏钒酸铵，实测松装密度为1.05g/cm3AMV的显微图片见图3，对比图1、图2及图3可知，加入添加剂可以使偏钒酸铵由多晶聚合变成细小的单晶，加入添加剂并且升高沉钒温度，可以获得单晶、大颗粒的偏钒酸铵晶体。实施例3使用含钒钢渣钠化焙烧后的浸出液1000ml，含0.7mol/LNaVO3，含硫酸钠2mol/l，溶液pH9.5。加入硫酸镁10g，搅拌至完全溶解；将溶液升温至90℃；加入130g硫酸铵，搅拌结晶2h；降温至室温，继续搅拌1h；过滤，洗涤并烘干偏钒酸铵，实测松装密度为1.15g/cm3。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高密度偏钒酸铵的生产方法，其特征在于，包含以下步骤：a.向含钒溶液中加入助剂，搅拌至溶解；b.将溶液升温至40‑100℃；c.加入沉淀剂铵盐使钒以偏钒酸铵的形式沉淀；d.将溶液降温至室温；e.过滤、洗涤、烘干，获得高密度偏钒酸铵；步骤a中，所述助剂选自钠离子、钾离子、镁离子、或者有机絮凝剂PAM中的一种；步骤a中，所述助剂溶解后浓度为：钠离子或钾离子0.1‑3mol/L、镁离子0.05‑1mol/L、有机絮凝剂PAM 0.1‑10g/L。

【技术特征摘要】
1.一种高密度偏钒酸铵的生产方法，其特征在于，包含以下步骤：a.向含钒溶液中加入助剂，搅拌至溶解；b.将溶液升温至40-100℃；c.加入沉淀剂铵盐使钒以偏钒酸铵的形式沉淀；d.将溶液降温至室温；e.过滤、洗涤、烘干，获得高密度偏钒酸铵；步骤a中，所述助剂选自钠离子、钾离子、镁离子、或者有机絮凝剂PAM中的一种；步骤a中，所述助剂溶解后浓度为：钠离子或钾离子0.1-3mol/L、镁离子0.05-1mol/L、有机絮凝剂PAM0.1-10g/L。2.根据权利要求1所述的一种高密度偏钒酸铵的生产方法，其特征在于步骤a中所述的含钒溶液为钒酸盐的水溶液，其pH为7-10。3.根据权利要求1所述的一种高密度偏钒酸铵的生产方法，其特征在于步骤a中所述的含钒溶液，其中的钒的浓度是0.4-2mol...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋明明，陈彦博，曾繁武，郝玥，
申请(专利权)人：大连博融新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21