一种湿法提钒工艺中萃原液的制备方法及其实施设备技术

本发明专利技术属于湿法提钒工艺技术领域，具体涉及一种湿法提钒工艺中萃原液的制备方法及其实施设备，制备方法包括以下步骤：在石煤原矿中加入硫酸进行酸浸，得到酸浸矿浆后进行固液分离，得到浸出液；将所述浸出液输送至铁屑还原池，还原五价钒离子和三价铁离子，得到还原液；用石灰乳调节还原液的pH后，得到乳浊液后进行固液分离，得到中和上清液；向所述中和上清液中加入硫代硫酸钠，还原剩余的五价钒离子和三价铁离子，调节pH后，得到萃原液；所述实施设备包括铁屑还原池；中和槽；固液分离池；还原搅拌槽；输送泵。本发明专利技术用联合还原法能保证物料性质，满足萃取要求，且由于铁屑作为还原剂较硫代硫酸钠用量少、价格便宜，因此降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于湿法提钒工艺
，具体涉及一种湿法提钒工艺中萃原液的制备方法及其实施设备。
技术介绍
目前，公知的全湿法提钒要经过强酸浸出、固液分离、溶剂萃取、铵盐沉钒等几个工艺过程。其中，石煤经强酸浸出和固液分离工艺后得到浸出液，钒离子大多数以五价钒酸盐的形式溶解于浸出液中，浸出液中还包含一定量的三价铁离子。但是，在溶剂萃取工艺中，采用的萃取剂为TBP、P204和溶剂油的混合物，其对萃原液的性质有一定要求，因此浸出液在进入溶剂萃取工艺之前，必须先达到萃原液的要求后才能进行萃取。溶剂萃取工艺中对萃原液的性质有以下要求：由于萃取剂只能对V4+进行萃取，而在强酸浸出过程中，钒离子大多数以V5+离子的形式溶解于浸出液中，另外，由于萃取剂对Fe3+离子和V4+离子都能萃取，而对Fe2+离子无法萃取，因此必须将浸出液中的Fe3+离子还原为Fe2+离子，且将V5+离子还原为V4+离子后才可以进行萃取。但是，传统还原工艺所用的还原剂一般为硫代硫酸钠，存在下列问题，第一，在整个还原过程中其消耗较大，而由于硫代硫酸钠的单价较高，导致整个生产成本较高；第二，在采用硫代硫酸钠还原时，还原过程中会形成硫沉淀，该沉淀带入萃取后易形成三相物，不易分离，容易影响萃取效率；第三，还原结束后还需要用液氨进行中和，使之达到萃原液的要求，此过程中液氨的消耗也较大，导致生产成本进一步提高。为了解决上述的技术问题，本专利技术提供了一种湿法提钒工艺中萃原液的制备方法及其实施设备。
技术实现思路
本专利技术的一个目的在于，提供一种湿法提钒工艺中萃原液的制备方法，用于制备萃原液。本专利技术的一个目的在于，提供一种湿法提钒工艺中萃原液的制备方法，降低生产成本，保证萃原液的性质。为了实现根据本专利技术的这些目的，提供了一种湿法提钒工艺中萃原液的制备方法，包括以下步骤：步骤一、在石煤原矿中加入硫酸进行酸浸，得到酸浸矿浆后进行固液分离，得到浸出液；步骤二、将所述浸出液输送至铁屑还原池，还原五价钒离子和三价铁离子，得到还原液；步骤三、用石灰乳调节还原液的pH后，得到乳浊液后进行固液分离，得到中和上清液；步骤四、向所述中和上清液中加入硫代硫酸钠，还原剩余的三价铁离子和微量五价钒离子，调节pH后，得到萃原液。硫代硫酸钠单独还原五价钒离子和三价铁离子的机理为：2V5++2H++7S2O32-＝2V4++9S↓+5SO42-+H2O2Fe3++2H++7S2O32-＝2Fe2++9S↓+5SO42-+H2O从上述反应机理可以看出，完全还原1molV5+离子和Fe3+离子共需要7mol硫代硫酸钠，同时在还原过程中形成硫沉淀，其沉淀带入萃取后易形成三相物，影响萃取效率。本专利技术采用的所述铁屑和所述硫代硫酸钠联合还原五价钒离子和三价铁离子的主要机理为：Fe+2H++V5+＝Fe3++V4++H2↑2Fe3++Fe＝3Fe2+还原1molV5+离子和Fe3+离子只需要1.5mol的铁屑，同时在还原过程中不产生沉淀，且反应产生的氢气气体对物料有翻腾作用，使物料更均匀，后期再采用硫代硫酸钠还原剩余的少量的V5+离子和Fe3+离子。2V5++2H++7S2O32-＝2V4++9S↓+5SO42-+H2O2Fe3++2H++7S2O32-＝2Fe2++9S↓+5SO42-+H2O其中，硫代硫酸钠的使用量大大减少；通过上述比较及实际应用，还原相同量的V5+离子和Fe3+离子，铁屑的用量是硫代硫酸钠的1/11，降低生产成本的同时，而且萃取效率更好。优选的是，所述步骤二中，将所述浸出液以预定流速输送至铁屑还原池，还原五价钒离子和三价铁离子0～60min，直至还原液中的三价铁离子的浓度降低至1.70g/L时，结束还原，得到还原液。由于Fe3+离子的氧化性小于V5+离子，所以铁屑首先还原V5+离子，待V5+离子被还原为V4+后，多余的铁屑才开始还原Fe3+离子，所以，在还原过程中，当还原液中的Fe3+离子浓度降到一定的低的浓度时，说明五价钒离子已经几乎被还原，达到了预还原的效果。优选的是，所述步骤二中，将所述浸出液以预定流速输送至铁屑还原池，还原五价钒离子和三价铁离子20min。在此还原时间内，V5+离子和Fe3+离子大量减少，从萃取效果和生产成本上的多方面结合来说最佳。优选的是，所述步骤二中，所述铁屑还原池中的铁屑的填充量为0.20t/m3，铁屑的体积为0.22m3/t，铁屑的堆密度为0.25t/m3。按照上述铁屑的使用量来说，V5+离子和Fe3+离子大量减少，从萃取效果和生产成本上的多方面结合来说最佳。优选的是，在所述步骤二中，每隔30～60min，按质量体积比为200g/L添加铁屑。铁屑被不断的消耗，需要不断地补充，实现还原。优选的是，所述步骤三中，按照质量体积比，向还原液中加入10.8g/L的石灰乳调节pH至2.49～2.84，得到乳浊液后进行固液分离，直至澄清液中的三价铁离子的浓度低至0.30g/L时，得到中和上清液。中和的pH在2.49～2.84范围内，钒沉降较小，此时中和上清液中的三价铁离子的浓度低至0.30g/L。优选的是，所述石灰乳的质量分数为20％，调节还原液的pH至2.6～2.7。但在中和至PH值为2.6-2.7左右时，钒基本不沉降，未被预还原的三价铁基本沉降完全，中和液中Fe3+低于0.3g/L，而按渣量计算钒沉降率为仅仅9％左右。优选的是，所述步骤四中，按照质量体积比，向所述中和上清液中加入1.0g/L的硫代硫酸钠，还原剩余的三价铁离子和微量五价钒离子，按照质量体积比，再加入0.18g/L的氨水微调pH至2.94～3.19得到萃原液。优选的是，所述氨水的质量分数为9.87％，且调节中和上清液的pH至3.00。为了解决上述问题，本专利技术的另一个目的在于，提供一种湿法提钒工艺中萃原液的制备方法的实施设备，用来制备萃原液。一种湿法提钒工艺中萃原液的制备方法的实施设备，包括：铁屑还原池，其连通第一管道，用于输送经过硫酸浸泡过的石煤原矿而得到的浸出液，所述铁屑还原池的底部堆积铁屑；中和槽，其上方设置有搅拌器和石灰乳投料部，所述中和槽与所述铁屑还原池通过第二管道连通；固液分离池，其上部中心设置有进料管道，所述进料管道连通第三管道，所述第三管道连通所述中和槽；还原搅拌槽，其上方设置有搅拌器和硫代硫酸钠投料部，所述还原搅拌槽通过第四管道与所述固液分离池连接；输送泵，其通过第五管道与所述还原搅拌槽连通；设备安装简单，易操作，能够准确地实施制备方法，保证萃原液的制备。本专利技术的有益效果1、本专利技术提供的湿法提钒工艺中萃原液的制备方法，能满足萃取工艺要求、保证还原效果；2、本专利技术提供的湿法提钒工艺中萃原液的制备方法，其在还原过程中基本不产生硫沉淀，避免了沉淀带入萃取后易形成三相物，影响萃取效率的问题；3、本专利技术提供的湿法提钒工艺中萃原液的制备方法，由于铁屑作为还原剂较硫代硫酸钠用量少，价格便宜，降低了生产成本；4、本专利技术提供的湿法提钒工艺中萃原液的制备方法，由于铁屑作为还原剂时，反应会产生的气体，气体对物料有翻腾作用，使还原物料更均匀；5、本专利技术提供的制备方法的实施设备，其操作简单安全，很方便快捷地实施制备方法，保证了萃取效率。附图说明图1是本专利技术所述的湿法提钒工艺中萃原液的制本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种湿法提钒工艺中萃原液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、在石煤原矿中加入硫酸进行酸浸，得到酸浸矿浆后进行固液分离，得到浸出液；步骤二、将所述浸出液输送至铁屑还原池，还原五价钒离子和三价铁离子，得到还原液；步骤三、用石灰乳调节还原液的pH后，得到乳浊液后进行固液分离，得到中和上清液；步骤四、向所述中和上清液中加入硫代硫酸钠，还原剩余的三价铁离子和微量五价钒离子，调节pH后，得到萃原液。

【技术特征摘要】
1.一种湿法提钒工艺中萃原液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、在石煤原矿中加入硫酸进行酸浸，得到酸浸矿浆后进行固液分离，得到浸出液；步骤二、将所述浸出液输送至铁屑还原池，还原五价钒离子和三价铁离子，得到还原液；步骤三、用石灰乳调节还原液的pH后，得到乳浊液后进行固液分离，得到中和上清液；步骤四、向所述中和上清液中加入硫代硫酸钠，还原剩余的三价铁离子和微量五价钒离子，调节pH后，得到萃原液。2.如权利要求1所述的湿法提钒工艺中萃原液的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，将所述浸出液以预定流速输送至铁屑还原池，还原五价钒离子和三价铁离子0～60min，直至还原液中的三价铁离子的浓度降低至1.70g/L时，结束还原，得到还原液。3.如权利要求2所述的湿法提钒工艺中萃原液的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，将所述浸出液以预定流速输送至铁屑还原池，还原五价钒离子和三价铁离子20min。4.如权利要求1所述的湿法提钒工艺中萃原液的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，所述铁屑还原池中的铁屑的填充量为0.20t/m3，铁屑的体积为0.22m3/t，铁屑的堆密度为0.25t/m3。5.如权利要求4所述的湿法提钒工艺中萃原液的制备方法，其特征在于，在所述步骤二中，每隔30～60min，按质量体积比为200g/L添加铁屑。6.如权利要求1所述的湿法提钒工艺中萃原液的制备方法，其特征在于，所述步骤三...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪忠良，杨宏波，张小伟，高文超，刘俊，
申请(专利权)人：陕西华源矿业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61