高纯度五氧化二钒的制备方法技术

本发明专利技术提供一种高纯度五氧化二钒的制备方法，该方法包括：用偏钒酸铵粗品配置溶解液；向溶解液中加入氢氧化钠和碳酸钠，调节其pH值至8.5～9.0；向调节pH值后的溶解液中加入净化剂，固液分离得到滤液；向滤液中加入氯化铵得到偏钒酸铵沉淀，该沉淀经洗涤、脱水后得到偏钒酸铵晶体；在500～550℃下，煅烧偏钒酸铵晶体2～2.5小时，得到五氧化二钒。本发明专利技术通过物理方法与化学方法相结合的除杂措施，能够快速有效的去除杂质离子，可有效提高最终产品五氧化二钒的纯度。其工艺简单，采用的试剂用量少，引入的杂质较少，安全环保无污染，生产成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及五氧化二钒的制备方法，具体涉及一种高纯度五氧化二钒的制备方法。
技术介绍
高纯度五氧化二钒是指按照中华人民共和国国家标准五氧化二钒GB3283-87规定的基础之上，提高五氧化二钒的含量，降低铁，镁，砷，硅，磷，硫等微量元素的含量，使之满足军工航天、清洁材料、钒电池等高端用钒领域以及达到出口欧盟的国际标准的五氧化二钒。本专利技术所定义的高纯五氧化二钒为一种纯度为大于或等于99.50％的五氧化二钒。目前，高纯度的五氧化二钒被广泛用作全钒液流电池的主要原料以及军工级别的含钒铝合金的钛合金材料和以含钒化合物为活性组分的钒系催化剂的清洁材料SCR等，随着科学技术的不断发展，现有国标纯度普通纯度的钒难以满足高端产品用钒的要求。如钒电解液中要求镁小于0.019％，铝小于0.03％，硅小于0.013％，铁小于0.06％；碳化钒中要求钒中铝小于0.1％，硅小于0.1％，磷小于0.05％；氮化钒要求钒中硅小于0.07％，磷小于0.01％。但在传统提钒工艺中，经焙烧、酸浸、溶剂萃取或者离子交换后沉钒所得的五氧化二钒初品中Fe2+、Mg2+、Mn2+、P3O42-、Si2+等多种杂质元素严重超标，很难满足高端用钒领域对五氧化二钒的纯度要求。目前，国内外提钒工艺主要包括溶剂萃取法和离子交换法等工艺。其中，溶剂萃取法是将低浓度含钒溶液中的V4+萃取到萃取剂中，再利用反萃剂将V4+释放出来形成高浓度的四价钒溶液，再经氧化后利用酸性沉淀法得到多钒酸铵。但是，这种工艺中的萃取剂和反萃剂都是高危化学品，一经泄露容易造成环境污染，而且先把五价钒还原到四价再氧化到五价进行沉钒得到多钒酸铵存在所需药品高危、成本高的问题。离子交换法提钒工艺是由于在低浓度的钒溶液中钒离子多以钒酸根负离子的形式存在，而离子交换法采用的交换介质为惰性树脂，这种树脂不吸附杂质金属阳离子，只吸附阴离子，通过树脂不同的吸附能力富集到高浓度的钒酸根溶液再利用除杂过程和碱性沉淀法得到白色晶体偏钒酸铵，但是这种工艺需要的惰性树脂成本比较高，而且存在树脂再生率不高、钒溶液吸附率不高、树脂损失率较高等问题。
技术实现思路
本专利技术提供一种高纯度五氧化二钒的制备方法，以解决现有技术中对五氧化二钒的纯度不能满足要求的问题。本专利技术还有一个目的是提供一种高纯度五氧化二钒的制备方法，以解决现有技术中溶剂萃取法提钒时存在的所需药品高危易造成环境污染且成本高的问题。本专利技术还有一个目的是提供一种高纯度五氧化二钒的制备方法，以解决现有技术中离子交换法提钒时存在的树脂再生率不高、钒溶液吸附率不高、树脂损失率较高等问题。本专利技术提供一种高纯度五氧化二钒的制备方法，包括：用偏钒酸铵粗品配置溶解液；向所述溶解液中加入氢氧化钠和碳酸钠，恒温搅拌后调节其pH值至8.5～9.0；向调节pH值后的所述溶解液中加入净化剂，恒温搅拌后固液分离，得到滤液；向所述滤液中加入氯化铵，静置分层后得到偏钒酸铵沉淀，所述偏钒酸铵沉淀经洗涤、脱水后得到偏钒酸铵晶体；在500～550℃下，煅烧所述偏钒酸铵晶体2～2.5小时，得到五氧化二钒。作为本专利技术的优选方式，所述用偏钒酸铵粗品配置溶解液的步骤包括：将偏钒酸铵粗品加入软化水中，在85～90℃下搅拌溶解，配制钒离子浓度为60～65g/L的溶解液。其中，本专利技术所采用的偏钒酸铵粗品是由石煤型钒矿、钢渣配钒土焙烧、磷铁渣配钒土、催化剂配炉砖以及炉砖等提钒工艺生产的，其主要成分V2O5的含量在25％-99％之间不等。作为本专利技术的优选方式，所述调节pH值的步骤中，所述偏钒酸铵粗品与所述氢氧化钠的质量比为1：0.1～0.12，所述偏钒酸铵粗品与所述碳酸钠的质量比为1:0.049～0.051。作为本专利技术的优选方式，所述氢氧化钠为工业级片状氢氧化钠，所述碳酸钠为工业级颗粒状碳酸钠。其中，本专利技术所采用的氢氧化钠和碳酸钠均为工业级的，来源广泛，较易获取。该工业级氢氧化钠的成分符合中华人民共和国行业标准GB209-2006，其主要成分氢氧化钠的含量在99％以上；该工业级碳酸钠的成分符合中华人民共和国行业标准GB210-92，其主要成分碳酸钠的含量在99％以上。作为本专利技术的优选方式，所述得到滤液的步骤中，加入除杂系数为0.15的净化剂，并在80～90℃下搅拌1小时后固液分离。作为本专利技术的优选方式，所述净化剂为包括氯化镁和氯化钙中的一种或多种的混合物，其pH值为4～5。作为本专利技术的优选方式，所述得到偏钒酸铵晶体的步骤包括：在45～50℃下，按照加铵系数为1.5的比例将氯化铵加入所述滤液中搅拌1小时后静置分层，直至上层清液的钒离子浓度小于0.2g/L时，排出所述上层清液，得到偏钒酸铵沉淀；按照所述滤液与所述氯化铵洗液体积比为1:1的比例向所述偏钒酸铵沉淀中加入质量分数为2％的氯化铵洗液，搅拌0.5小时后静置分层，直至上层清液的钒离子浓度小于0.1g/L时，排出所述上层清液，得到最终的偏钒酸铵沉淀；将所述最终的偏钒酸铵沉淀进行脱水和干燥，得到含水量低于10％的偏钒酸铵晶体。作为本专利技术的优选方式，所述氯化铵为工业级颗粒状氯化铵。其中，本专利技术采用的氯化铵为工业级的，来源广泛，较易获取。该工业级氯化铵的成分符合中华人民共和国行业标准GB/T2946-2008，其主要成分氯化铵的含量在99.3％以上。本专利技术与现有技术相比，具有如下有益效果：(1)先采用净化剂除去溶液中的铁、铝、钙、镁、磷、砷等不可溶性杂质元素，再通过铵盐沉淀法去除钾、钠、硅等可溶性杂质元素，通过物理方法与化学方法相结合的除杂措施，能够快速有效的去除杂质离子，可有效提高最终产品五氧化二钒的纯度；(2)本专利技术中采用的原料以及添加的各种试剂均为工业上常用的，主要原料来源广泛，所含杂质少，采用的试剂用量少，引入的杂质也较少，避免了对最终产品造成二次污染，尤其适合在工业上大范围使用；(3)本专利技术中采用的原料以及添加的各种试剂均为无毒无害，不存在危险化学品运输、存放的安全问题，整个生产过程中安全环保、无污染；(4)本专利技术工艺简单，有效避免了离子交换法提钒时存在的树脂再生率不高、钒溶液吸附率不高、树脂损失率较高等问题，从而使生产成本大幅降低。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本专利技术实施方式作进一步地详细描述。本专利技术实施例公开了一种高纯度五氧化二钒的制备方法，该方法包括：(1)用偏钒酸铵粗品配置溶解液；(2)向溶解液中加入氢氧化钠和碳酸钠，恒温搅拌后调节其pH值至8.5～9.0；(3)向调节pH值后的溶解液中加入净化剂，恒温搅拌后固液分离，得到滤液；(4)向滤液中加入氯化铵，静置分层后得到偏钒酸铵沉淀，偏钒酸铵沉淀经洗涤、脱水后得到偏钒酸铵晶体；(5)在500～550℃下，煅烧偏钒酸铵晶体2～2.5小时，得到五氧化二钒。本专利技术提供的高纯度五氧化二钒的制备方法，通过物理方法与化学方法相结合的除杂措施，能够快速有效的去除杂质离子，可有效提高最终产品五氧化二钒的纯度。其工艺简单，采用的试剂用量少，引入的杂质较少，安全环保无污染，生产成本低。在上述实施例的基础上，步骤一可以按照如下实施方式实施：将偏钒酸铵粗品加入软化水中，在85～90℃下搅拌溶解，配制钒离子浓度为60～65g/L的溶解液。采用软化水溶解偏钒酸铵粗品，是由于软化水在本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度五氧化二钒的制备方法，其特征在于，包括：用偏钒酸铵粗品配置溶解液；向所述溶解液中加入氢氧化钠和碳酸钠，恒温搅拌后调节其pH值至8.5～9.0；向调节pH值后的所述溶解液中加入净化剂，恒温搅拌后固液分离，得到滤液；向所述滤液中加入氯化铵，静置分层后得到偏钒酸铵沉淀，所述偏钒酸铵沉淀经洗涤、脱水后得到偏钒酸铵晶体；在500～550℃下，煅烧所述偏钒酸铵晶体2～2.5小时，得到五氧化二钒。

【技术特征摘要】
1.一种高纯度五氧化二钒的制备方法，其特征在于，包括：用偏钒酸铵粗品配置溶解液；向所述溶解液中加入氢氧化钠和碳酸钠，恒温搅拌后调节其pH值至8.5～9.0；向调节pH值后的所述溶解液中加入净化剂，恒温搅拌后固液分离，得到滤液；向所述滤液中加入氯化铵，静置分层后得到偏钒酸铵沉淀，所述偏钒酸铵沉淀经洗涤、脱水后得到偏钒酸铵晶体；在500～550℃下，煅烧所述偏钒酸铵晶体2～2.5小时，得到五氧化二钒。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述用偏钒酸铵粗品配置溶解液的步骤包括：将偏钒酸铵粗品加入软化水中，在85～90℃下搅拌溶解，配制钒离子浓度为60～65g/L的溶解液。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述调节pH值的步骤中，所述偏钒酸铵粗品与所述氢氧化钠的质量比为1：0.1～0.12，所述偏钒酸铵粗品与所述碳酸钠的质量比为1:0.049～0.051。4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述氢氧化钠为工业级片状氢氧化钠，所述碳酸钠为工业级颗粒...

【专利技术属性】
技术研发人员：李设军，杨宏波，朱涛，张小伟，刘俊，高文超，刘正刚，
申请(专利权)人：陕西华源矿业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61