一种甲基巯基噻二唑的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种甲基巯基噻二唑的合成方法，该方法是以盐酸乙脒、盐酸肼和二硫化碳为原料一步法合成甲基巯基噻二唑。与现有技术相比，本发明专利技术具有如下优点：采用一步反应合成，工艺路线短，缩短了生产周期，减少了设备投入，降低了生产成本，提高了产品收率和质量；反应过程中不使用有机溶剂，也不使用酸液和碱液，过滤母液可回收套用，减少了污染物和废弃物的产生，降低了能耗，使生产过程更加节能环保。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学合成
，具体涉及一种甲基巯基噻二唑的合成方法。
技术介绍
甲基巯基噻二唑是一种白色晶体粉末，微溶于水，是生产抗生素药物头孢唑啉、头孢卡奈、头孢西酮、唑酮头孢菌素、头孢帕罗、呋苄唑头孢菌素等的重要中间体，具有重要的工业和医用价值。甲基巯基噻二唑现有的合成方法主要是采用水合肼、乙酸乙酯、溶剂、碱液、二硫化碳、酸液为原料，其中，溶剂采用甲醇或乙醇，碱液采用氢氧化钾或液氨，酸液采用浓硫酸或浓盐酸，由乙酸乙酯经肼化、加成、环合、水解而得。专利CN103360337B公开了一种合成甲基巯基噻二唑的方法，该方法是以水合肼、氨、二硫化碳为原料先合成肼基二硫代甲酸铵，然后将肼基二硫代甲酸铵与乙腈反应制取甲基巯基噻二唑铵盐，最后将甲基巯基噻二唑铵盐用盐酸酸化制得甲基巯基噻二唑。现有的甲基巯基噻二唑的合成方法均存在着反应步骤多、工艺路线长、耗能大、操作复杂繁琐、收率低、生产成本高，同时会产生较多污染物和废弃物等不足之处。
技术实现思路
为了克服现有技术存在的上述缺点，本专利技术提供了一种工艺路线短、收率高、能耗低、无污染物和废弃物产生的甲基巯基噻二唑合成新方法。本专利技术采用的技术方案是以盐酸乙脒、盐酸肼、二硫化碳为原料一步法合成甲基巯基噻二唑，本专利技术方法的具体工艺步骤如下：1、将盐酸乙脒和盐酸肼用适量水溶解后放入反应釜中，开启搅拌，滴加二硫化碳，控制反应液温度在5—15℃，滴加时间为1—1.5小时，二硫化碳滴加完毕后将反应液温度升至40—45℃搅拌反应4—5小时，然后再将温度升至80—90℃搅拌保温2—3小时得到甲基巯基噻二唑悬浊液，其反应方程式如下：2、将步骤1得到的甲基巯基噻二唑悬浊液经离心洗涤过滤后得到甲基巯基噻二唑粗品，再将粗品经纯化干燥后得到甲基巯基噻二唑成品。离心过滤后的滤液可回用于步骤1，作为母液套用。在上述合成反应步骤1中盐酸乙脒和盐酸肼的摩尔比为1-1.2:1，二硫化碳和盐酸肼的摩尔比为1-1.3:1，水的用量为盐酸乙脒和盐酸肼质量的1—1.5倍。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1、采用一步反应合成，工艺路线短，缩短了生产周期，减少了设备投入，降低了生产成本，提高了产品收率和质量；2、反应过程中不使用甲醇、乙醇等有机溶剂，也不使用酸液和碱液，过滤母液可回收套用，减少了污染物和废弃物的产生，降低了能耗，使生产过程更加节能环保。具体实施方式实施例1将189g盐酸乙脒和137g盐酸肼溶于350g水中后放入四口烧瓶中，开启搅拌，将溶液温度降至5℃后开始滴加二硫化碳197g，反应温度控制在5—10℃，滴加时间为1—1.5小时，二硫化碳滴加完后将反应液温度升至40—45℃搅拌反应5小时，然后再将温度升至80—85℃搅拌保温2.5小时得到甲基巯基噻二唑悬浊液，将悬浊液温度降至室温后经离心洗涤过滤得到甲基巯基噻二唑粗品，再将甲基巯基噻二唑粗品经去离子水重结晶、活性炭脱色等纯化处理，真空干燥后，得到甲基巯基噻二唑成品241g。实施例2将208g盐酸乙脒和137g盐酸肼溶于415g水中后放入四口烧瓶中，开启搅拌，将溶液温度降至10℃后开始滴加二硫化碳182g，反应温度控制在10—15℃，滴加时间为1—1.5小时，二硫化碳滴加完后将反应液温度升至40—45℃搅拌反应4.5小时，然后再将温度升至85—90℃搅拌保温2小时得到甲基巯基噻二唑悬浊液，将悬浊液温度降至室温后经离心洗涤过滤得到甲基巯基噻二唑粗品，再将甲基巯基噻二唑粗品经去离子水重结晶、活性炭脱色等纯化处理，真空干燥后，得到甲基巯基噻二唑成品245g。实施例3将226g盐酸乙脒和137g盐酸肼溶于540g水中后放入四口烧瓶中，开启搅拌，将溶液温度降至15℃后开始滴加二硫化碳168g，反应温度控制在5—10℃，滴加时间为1—1.5小时，二硫化碳滴加完后将反应液温度升至40—45℃搅拌反应4小时，然后再将温度升至80—85℃搅拌保温3小时得到甲基巯基噻二唑悬浊液，将悬浊液温度降至室温后经离心洗涤过滤得到甲基巯基噻二唑粗品，再将甲基巯基噻二唑粗品经去离子水重结晶、活性炭脱色等纯化处理，真空干燥后，得到甲基巯基噻二唑成品238g。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲基巯基噻二唑的合成方法，是将盐酸乙脒和盐酸肼用适量水溶解后放入反应釜中，开启搅拌，滴加二硫化碳，控制反应液温度在5—15℃，滴加时间为1—1.5小时，二硫化碳滴加完毕后将反应液温度升至40—45℃搅拌反应4—5小时，然后再将温度升至80—90℃搅拌保温2—3小时得到甲基巯基噻二唑悬浊液，悬浊液经离心洗涤过滤后得到甲基巯基噻二唑粗品，再将粗品经纯化干燥后得到甲基巯基噻二唑成品。

【技术特征摘要】
1.一种甲基巯基噻二唑的合成方法，是将盐酸乙脒和盐酸肼用适量水溶解后放入反应釜中，开启搅拌，滴加二硫化碳，控制反应液温度在5—15℃，滴加时间为1—1.5小时，二硫化碳滴加完毕后将反应液温度升至40—45℃搅拌反应4—5小时，然后再将温度升至80—90℃搅拌保温2—3小时得到甲基巯基噻二...

【专利技术属性】
技术研发人员：李亚杉，
申请(专利权)人：重庆锦杉科技有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;50