电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材及其制备方法技术

一种电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材，包含Y2O3及ZrO2，按靶材重100％计，Y2O3含量为6～9wt％；靶材的制备方法包括：分别称所述的原料粉末；将称取的各原料粉末部分在500～700℃下烘干10～12h，获得原始细粉A，平均粒径为10～30nm；将称取的各原料粉末部分在1400～1500℃下烘干1～2h，获得粗颗粒粉末B，平均粒径为400～1500nm；将粗颗粒粉末B及原始细粉A按照质量比为9：1～1:1的比例混合，并添加粗颗粒粉末B和原始细粉A的总质量的1～5％的聚乙烯醇，进行离心喷雾干燥造粒处理，获得球形团聚粉末C；将球形团聚粉末C在80～100℃条件下烘干60～120min，放入氯丁橡胶套中振实；在100～150MPa、10～40min或150～200MPa、5～10min条件下压制成型，获得陶瓷压坯；将陶瓷压坯在1100～1300℃下烧结5～15h，制成靶材。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材及其制备方法。
技术介绍
热障涂层(ThermalBarrierCoating，TBC)是提高燃气涡轮发动机热效率和涡轮前温度必不可少的手段及方法，是燃气涡轮发动机中最为核心和关键的防护涂层材料技术。热障涂层的制备工艺主要有等离子喷涂(Plasmaspraying，PS)和电子束物理气相沉积(Electronbeam-physicalvapordeposition，EB-PVD)，其中等离子喷涂工艺制备热障涂层为层状结构、纳米结构或预制垂直裂纹结构，该方法制备涂层热导率低、成本低，但涂层应变容限较差，通常该工艺应用于燃气涡轮发动机静止部件表面，包括导向叶片等；电子束物理气相沉积制备热障涂层为柱状晶结构，涂层热导率和制备成本相对高，但涂层具有更高的应变容限，涂层抗热冲击、热冲蚀性能明显优于等离子喷涂涂层，具有更长的服役寿命，通常EB-PVD工艺应用于转动部件，如工作叶片表面，近年来高压涡轮导向叶片表面热障涂层由于涂层性能要求不断提高，也逐步应用该工艺。EB-PVD制备柱状晶结构热障涂层时，需把陶瓷靶材放入坩埚中，靶材经过预热后，在高能束电子束枪加热条件下形成稳定熔池，熔池温度可高达4000℃，在真空条件下电子束枪持续加热使靶材表面熔池稳定蒸发，在工件表面形成柱状晶结构涂层。靶材本身的特性对其蒸发沉积过程和最终涂层的性能存在一定的影响，具体包括以下几个方面：(1)成分和显微组织均匀性，稳定剂掺杂进入氧化锆晶格内部，使氧化锆结构稳定化，同时稳定剂和氧化锆成分分布均匀，避免成分不均匀导致涂层中成分偏析，涂层高温服役过程中过早产生四方相(t)至单斜相(m)相变，导致体积变化引起涂层过早失效；显微组织不均匀会导致蒸发过程熔池塌陷或产生喷溅，会导致工件表面涂层废品率提高；(2)具备一定的致密度，保证获得适宜的高的涂层沉积效率，同时确保在形成稳定高温熔池条件下，靶材高温收缩率较小，避免靶材在高温下产生较大收缩导致开裂，影响沉积过程；(3)由于整个工艺过程存在加热、冷却、瞬间断弧引起温度剧烈变化，是一个非稳定的操作过程，且电子束蒸发顶端(熔池)和靶材底部温差较大；因而要求靶材具有一定的抗热震性能，避免在这一过程中产生靶材破裂失效，这要求靶材中具备足够的孔隙以释放应力，且避免产生密集孔隙和大孔隙，要求孔隙尺寸均匀及分布均匀，保证蒸发沉积稳定性和抗热震性能兼顾。由于我国电子束物理气相沉积工艺研究起步较晚，目前在工艺研究方面与国外差距较小，可满足小批量工程化应用需求，但作为影响EB-PVD热障涂层的关键因素——陶瓷靶材特性控制尚未开展深入的研究，特别是在靶材批次质量稳定性控制、成分控制及稳定剂偏析控制和靶材微结构均匀性控制等方面尚有一定欠缺，包括采用氧化锆和稳定剂混合或固相合成后原料制备靶材，导致涂层中稳定剂成分偏析、纯度低和存在较大孔隙导致喷溅等。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材及其制备方法。为实现上述目的，本专利技术提供一种电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材，包含：Y2O3及ZrO2，按氧化锆基陶瓷靶材重100％计，Y2O3含量为6～9wt％。进一步的，所述氧化锆基陶瓷靶材还包含以下稳定剂组分：TiO20.25～2.5wt％、Ta2O50.25～2.5wt％、Gd2O31.2～5.2wt％、Yb2O31.5～5.6wt％。进一步的，Gd2O3和Yb2O3的摩尔比为1：1。为实现上述目的，本专利技术还提供一种电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材的制备方法，包括以下步骤：步骤一：分别称取上述的原料粉末；步骤二：将步骤一中称取的各原料粉末部分在500～700℃下烘干10～12h，获得原始细粉A，原始细粉A的平均粒径为10～30nm；将步骤一中称取的各原料粉末部分在1400～1500℃下烘干1～2h，获得粗颗粒粉末B，粗颗粒粉末B的平均粒径为400～1500nm；步骤三：将粗颗粒粉末B及原始细粉A按照质量比为9：1～1:1的比例混合，并添加粗颗粒粉末B和原始细粉A的总质量的1～5％的聚乙烯醇作为粘结剂，进行离心喷雾干燥造粒处理，获得球形团聚粉末C；步骤四：将球形团聚粉末C在80～100℃条件下烘干60～120min，放入氯丁橡胶套中，在振动频率10～30Hz，振动时间60～180s条件下振实；步骤五：将振实后的球形团聚粉末C在100～150MPa、10～40min或150～200MPa、5～10min条件下压制成型，获得陶瓷压坯；步骤六：将陶瓷压坯在1100～1300℃下烧结5～15h，制成电子束物理气相沉积用靶材。进一步的，氧化锆基陶瓷靶材含有多元稳定剂时，Gd2O3和Yb2O3的摩尔比为1：1。进一步的，步骤一中所述的原料粉末均使用化学共沉淀法制备，且原料粉末经过喷雾干燥处理。进一步的，步骤一中所述的原料粉末平均粒径小于20nm，纯度大于99.9％。进一步的，步骤三中球形团聚粉末C的粒径为10～150μm，松装密度为1.0～1.5g/cm3，流动性小于120s/50g。进一步的，所制备的氧化锆基陶瓷靶材密度为3.5～4.5g/cm3，不同部位密度变化小于3％，平均晶粒尺寸小于3μm，尺寸为0.1～10μm的孔隙占比大于90％，碳含量小于0.02wt％，除碳外的杂质总量小于0.1wt％。本专利技术的有益效果是：(1)化学合成物料，可以保证稳定剂完全进入到氧化锆晶格中，实现原子级合成，保证最终靶材中成分均匀，避免了固相合成工艺固态扩散方式存在游离态稳定剂及成分偏析的缺陷，可以实现成分均匀、无偏析涂层制备；(2)使用粗颗粒和细颗粒搭配方式，获得组织结构更为均匀的靶材(图1)，利于提高靶材强度和抗热震性能，利用本专利技术制备的靶材，经过20次以上预热、降温过程(远高于靶材正常使用炉次)，靶材无开裂；同时通过粗细颗粒搭配，粗颗粒在高温烧结过程中形成骨架结构，晶粒间相互连接，细颗粒填充较大孔隙，提高不同部位靶材密度均匀性(不同区域波动＜3％)，同时0.1～10μm孔隙占比达到90％以上，显著提高显微组织均匀性(图2)；(3)通过上述制备方法，不但可以保证稳定剂均匀分布，同时制备过程中无外来杂质引入，靶材中碳含量小于0.02wt％，除碳外其余杂质总量＜0.1wt％，靶材具有较高的纯度；(4)针对单一稳定剂和复合稳定剂体系，均能获得与涂层相结构一致的靶材，提高沉积过程稳定性。附图说明图1为本专利技术氧化锆基陶瓷靶材堆垛模型示意图。图2为本专利技术氧化锆基陶瓷靶材断口显微组织图(低倍)。图3为本专利技术单一掺杂稳定剂氧化锆基陶瓷靶材XRD图。图4为靶材密度均匀性测试切割示意图一。图5为靶材密度均匀性测试切割示意图二。图6为本专利技术不同原始细粉A、粗颗粒粉末B配比制备的氧化锆基陶瓷靶材密度均匀性图。具体实施方式本专利技术提供一种电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材，包含：Y2O3及ZrO2，按氧化锆基陶瓷靶材重100％计，Y2O3含量为6～9wt％。进一步的，所述氧化锆基陶瓷靶材还包含以下稳定剂组分：TiO20.25～2.5wt％、Ta2O50.25～2.5wt％、Gd2O31.2～5.2wt％、Yb2O31.5～5.6wt％。进一步的，Gd2O3和Yb2O3的摩尔本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材，其特征在于，包含：Y2O3及ZrO2，按氧化锆基陶瓷靶材重100％计，Y2O3含量为6～9wt％。

【技术特征摘要】
1.一种电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材，其特征在于，包含：Y2O3及ZrO2，按氧化锆基陶瓷靶材重100％计，Y2O3含量为6～9wt％。2.根据权利要求1所述的电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材，其特征在于，还包含以下稳定剂组分：TiO20.25～2.5wt％、Ta2O50.25～2.5wt％、Gd2O31.2～5.2wt％、Yb2O31.5～5.6wt％。3.根据权利要求2所述的电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材，其特征在于，Gd2O3和Yb2O3的摩尔比为1：1。4.一种电子束物理气相沉积用氧化锆基陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：分别称取权利要求1～3中任一项所述的原料粉末；步骤二：将步骤一中称取的各原料粉末部分在500～700℃下烘干10～12h，获得原始细粉A，原始细粉A的平均粒径为10～30nm；将步骤一中称取的各原料粉末部分在1400～1500℃下烘干1～2h，获得粗颗粒粉末B，粗颗粒粉末B的平均粒径为400～1500nm；步骤三：将粗颗粒粉末B及原始细粉A按照质量比为9：1～1:1的比例混合，并添加粗颗粒粉末B和原始细粉A的总质量的1～5％的聚乙烯醇作为粘结剂，进行离心喷雾干燥造粒处理，获得球形团聚粉末C；步骤四：将球形团聚粉末C在80～100℃条件下烘干60～120min，放入氯丁橡胶套中，在振动频率10～30Hz，振动时间60～180...

【专利技术属性】
技术研发人员：何箐，邹晗，吕玉芬，王世兴，王伟平，
申请(专利权)人：中国农业机械化科学研究院，北京金轮坤天特种机械有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11