本发明专利技术公开了一种2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮的合成方法，该合成方法包括如下步骤：步骤a：投料：将特戊酸甲酯、碱、溶剂混合，均匀搅拌0.5‑3h，得到混合液；步骤b：反应：将步骤a中的混合液在20‑60℃加热条件下持续搅拌，并向其中缓慢滴加频呐酮，常压反应8‑48h，得到含有产物的反应液；步骤c：提纯：向步骤b的反应液中的加入水，搅拌均匀，然后提纯。通过上述方式，本发明专利技术合成方法操作简单、成本低、易实现工业化，且满足绿色化学工艺要求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学合成领域，具体涉及一种2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的合成方法。
技术介绍
2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮(2,2,6,6-Tetram-ethylheptance-3,5-dione,TMHD)中的两个羰基作为双齿配位点容易和诸多金属离子形成稳定的配合物，这为化学分析提供了一个较理想的配体。TMHD与金属形成的配合物具有高效催化性能，对许多有机化学反应有独特的促进作用，如能使一些在通常条件下很难或者不发生的Ullmann反应很好地进行，因此2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的合成受到了人们的重视。通常β-二酮类化合物大多采用甲基酮和酯在强碱作用下发生酰基化反应来合成，由于TMHD具有很大的空间位阻，利用该反应合成有很大的难度。目前，已报道的合成2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的文献较少，Adams等用氨基钠作为强碱通过酮酯缩合反应合成，产率只有20％；Kopecky等用氨基锂作为强碱制备TMHD，但存在后处理操作麻烦、所使用溶剂昂贵且用量大等不足。故，现有技术方法制备该产品时，收率低，难以得到高纯度的产品，而且后处理麻烦，污染大。
技术实现思路
本专利技术目的在于公开一种2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的合成方法，该合成方法操作简单、后处理方便、易实现工业化，且满足绿色化学工艺要求。具体公开内容如下：一种2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的合成方法，包括如下步骤：步骤a：投料：将特戊酸甲酯、碱、溶剂混合，均匀搅拌0.5-3h，得到混合液；步骤b：反应：将步骤a中的混合液在20-60℃加热条件下持续搅拌，并向其中缓慢滴加频呐酮，常压反应8-48h，得到含有产物的反应液；步骤c：提纯：向步骤b的反应液中的加入水，搅拌均匀，然后提纯。优选的，所述步骤c提纯操作包括：步骤c1：粗纯化：向步骤b的反应液中加入水，搅拌均匀，减压蒸馏，得到固体或粘稠的固液混合体；步骤c2：精纯：将步骤c1得到的固体或粘稠的固液混合体用有机溶剂溶解，并向其中加入水搅拌，分液，得到有机相，将有机相用酸液调pH值，再次分液得到二次有机相，将二次有机相浓缩、减压蒸馏。优选的，所述步骤c2中酸液采用的是硫酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液中的至少一种。所述步骤c2中有机溶剂采用的是乙酸乙酯、正己烷、DME、二氯甲烷中的至少一种。作为本专利技术的另一种处理方法，所述步骤c提纯操作包括：步骤c1：粗纯化：向步骤b的反应液中加入水，搅拌均匀，用有机溶剂洗涤反应液多次；将洗涤后的反应液用酸调pH值，用有机溶剂多次萃取，合并萃取的有机相，浓缩，减压蒸馏。进一步的，所述步骤c1中有机溶剂采用的是乙酸乙酯、正己烷、DME、二氯甲烷中的至少一种。优选的，所述步骤a中，特戊酸甲酯、碱的用量比为：(0.8-1.2)：(1.5-3)。所述用量比是指摩尔比。优选的，所述步骤b中，特戊酸甲酯与频呐酮的摩尔比为(1-1.5)：1。优选的，所述步骤a中，所述溶剂采用的是DMF、DMSO、甲酰胺、乙腈中的至少一种。优选的，所述步骤a中，所述碱采用的是叔丁醇钾、叔丁醇钠、乙醇钠、碳酸铯中的至少一种。优选的，所述步骤b中，混合液在52-55℃的加热条件下持续搅拌反应。本专利技术的有益效果是：本专利技术2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的合成方法，该合成方法反应和后处理简单，且后处理过程中污染小，产率高，易实现工业化，且满足绿色化学工艺要求，具有很好的经济效益。具体实施方式下面对本专利技术的较佳实施例进行详细阐述，以使本专利技术的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本专利技术的保护范围做出更为清楚明确的界定。实施例1：一种2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的合成方法，包括如下步骤：步骤a：投料：将特戊酸甲酯、碱、溶剂混合，均匀搅拌0.5-3h，得到混合液；步骤b：反应：将步骤a中的混合液在20-60℃加热条件下持续搅拌，并向其中缓慢滴加频呐酮，常压反应8-48h，得到含有产物的反应液；步骤c：提纯：向步骤b的反应液中的加入水，搅拌均匀，然后提纯。所述步骤c提纯操作包括：步骤c1：粗纯化：向步骤b的反应液中加入水，搅拌均匀，减压蒸馏，得到固体或粘稠的固液混合体；步骤c2：精纯：将步骤c1得到的固体或粘稠的固液混合体用有机溶剂溶解，并向其中加入水搅拌，分液，得到有机相，将有机相用酸液调pH值，再次分液得到二次有机相，将二次有机相浓缩、减压蒸馏。优选的，所述步骤c2中酸液采用的是硫酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液中的至少一种。实施例2：一种2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的合成方法，包括如下步骤：步骤a：投料：将特戊酸甲酯、碱、溶剂混合，均匀搅拌0.5-3h，得到混合液；特戊酸甲酯、碱的摩尔比为：(0.8-1.2)：(1.5-3)；溶剂采用的是DMF、DMSO、甲酰胺、乙腈中的一种；碱采用的是叔丁醇钾、叔丁醇钠、乙醇钠、碳酸铯中的一种；步骤b：反应：将步骤a中的混合液在20-60℃加热条件下持续搅拌，并向其中缓慢滴加频呐酮，常压反应8-48h，得到含有产物的反应液；特戊酸甲酯与频呐酮的摩尔比为(1-1.5)：1；步骤c：提纯：向步骤b的反应液中的加入水，搅拌均匀，然后提纯。所述步骤c提纯操作包括：步骤c1：粗纯化：向步骤b的反应液中加入水，搅拌均匀，减压蒸馏，得到固体或粘稠的固液混合体；步骤c2：精纯：将步骤c1得到的固体或粘稠的固液混合体用有机溶剂溶解，并向其中加入水搅拌，分液，得到有机相，将有机相用酸液调pH值，再次分液得到二次有机相，将二次有机相浓缩、减压蒸馏。优选的，所述步骤c2中酸液采用的是硫酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液中的至少一种。实施例3：本实施例与实施例2的不同之处在于，本实施例中，所述步骤b中，混合液在52-55℃的加热条件下持续搅拌反应。实施例4：一种2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的合成方法，包括如下步骤：步骤a：投料：将特戊酸甲酯、碱、溶剂混合，均匀搅拌2h，得到混合液；特戊酸甲酯、碱的摩尔比为：1：1；溶剂采用的是DMF；碱采用的是叔丁醇钾；步骤b：反应：将步骤a中的混合液在50-60℃加热条件下持续搅拌，并向其中缓慢滴加频呐酮，常压反应8-48h，得到含有产物的反应液；特戊酸甲酯与频呐酮的摩尔比为1：1；步骤c1：粗纯化：向步骤b的反应液中加入水，搅拌均匀，减压蒸馏，得到固体或粘稠的固液混合体；步骤c2：精纯：将步骤c1得到的固体或粘稠的固液混合体用正己烷溶解，并向其中加入水搅拌，分液，得到有机相，将有机相用硫酸溶液调pH值，再次分液得到二次有机相，将二次有机相浓缩、减压蒸馏。实施例5：一种2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的合成方法，包括如下步骤：步骤a：投料：将特戊酸甲酯、碱、溶剂混合，均匀搅拌1.5h，得到混合液；特戊酸甲酯、碱的摩尔比为1:1.5；溶剂采用的是DMSO；碱采用的是叔丁醇钠；步骤b：反应：将步骤a中的混合液在40-50℃加热条件下持续搅拌，并向其中缓慢滴加频呐酮，常压反应24h，得到含有产物的反应液；特戊酸甲酯与频呐酮的摩尔比为1.5：1；步骤c：提纯：向步骤b的反应液中的加入水，搅拌均匀，然后提纯。所述步骤c提纯操作包括：步骤c1：粗纯化：向步骤b的反应液中加入水，搅拌均匀，减压本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤a：投料：将特戊酸甲酯、碱、溶剂混合，均匀搅拌0.5‑3h，得到混合液；步骤b：反应：将步骤a中的混合液在20‑60℃加热条件下持续搅拌，并向其中缓慢滴加频呐酮，常压反应8‑48h，得到含有产物的反应液；步骤c：提纯：向步骤b的反应液中的加入水，搅拌均匀，然后提纯。
【技术特征摘要】
1.一种2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤a：投料：将特戊酸甲酯、碱、溶剂混合，均匀搅拌0.5-3h，得到混合液；步骤b：反应：将步骤a中的混合液在20-60℃加热条件下持续搅拌，并向其中缓慢滴加频呐酮，常压反应8-48h，得到含有产物的反应液；步骤c：提纯：向步骤b的反应液中的加入水，搅拌均匀，然后提纯。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤c提纯操作包括：步骤c1：粗纯化：向步骤b的反应液中加入水，搅拌均匀，减压蒸馏，得到固体或粘稠的固液混合体；步骤c2：精纯：将步骤c1得到的固体或粘稠的固液混合体用有机溶剂溶解，并向其中加入水搅拌，分液，得到有机相，将有机相用酸液调pH值，再次分液得到二次有机相，将二次有机相浓缩、减压蒸馏。3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述步骤c2中酸液采用的是硫酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液中的至少一种。4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤c提纯操作包括：步骤c1：粗纯化：向步骤b的...
【专利技术属性】
技术研发人员：张阳，
申请(专利权)人：安徽省鸿鑫生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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