一种树脂催化剂用于低含氢硅油的合成方法技术

一种树脂催化剂用于低含氢硅油的合成方法，采用八甲基环四硅氧烷与高含氢硅油为原料，六甲基二硅氧烷为封端剂，在树脂催化剂的催化下，搅拌并加热；过滤提纯，减压脱低，得到低含氢硅油。所述低含氢硅油的制备方法如下：称取一定量八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油、六甲基二硅氧烷及树脂催化剂于带有搅拌装置的四口烧瓶中，搅拌并加热，控制温度40℃‑75℃下反应3.0‑7.5h；过滤，滤除催化剂提纯，后进行减压脱低，去除低分子；得到无色透明的中性低含氢硅油。本发明专利技术采用树脂催化剂，在不影响催化效果下，不需要中和水洗，易被分离，可重复使用，且整个制备过程所用时间短。产物无酸味，呈中性透明。

【技术实现步骤摘要】
一种树脂催化剂用于低含氢硅油的合成方法
本专利技术涉及一种树脂催化剂用于低含氢硅油的合成方法，属化工

技术介绍
硅油具有优异的耐热、耐候、绝缘性以及生理惰性，特别是含氢硅油和乙烯基硅油具有活泼基团，常被用来合成改性硅氧烷。制备低含氢硅油的传统方法常用浓硫酸作催化剂。该法已无法满足生产要求，普遍存在质量、活性不高及气味大等缺点。浓硫酸具有强氧化性，会腐蚀设备；反应后其需用碳酸氢钠中和、水洗，增加成本，污染环境；产品带有酸味，影响其使用范围。
技术实现思路
本专利技术的目的是，针对传统制备低含氢硅油的催化剂存在的问题，本专利技术提供一种树脂催化剂用于低含氢硅油的合成方法，所用催化剂易分离，可重复使用，降低成本；所得产品无酸性气味、呈中性透明。本专利技术的技术方案为：本专利技术一种树脂催化剂用于低含氢硅油的合成方法，所述方法采用八甲基环四硅氧烷D4与202高含氢硅油为原料，六甲基二硅氧烷MM为封端剂，在树脂催化剂的催化下，搅拌并加热。过滤提纯，减压脱低，得到低含氢硅油。本专利技术所述催化剂的制备方法如下：称取一定量八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油、六甲基二硅氧烷及树脂催化剂于带有搅拌装置的四口烧瓶中，搅拌并加热，控制温度40℃-75℃下反应3.0-7.5h。过滤，滤除催化剂提纯，后进行减压脱低，去除低分子。得到无色透明的中性低含氢硅油。所述树脂催化剂为D006型异丁烯醚化催化剂、D006-2型异丁烯醚化催化剂、KC101型乙酸酯化催化剂、KC102型苯酚烷基化催化剂、KC103型壬基酚烷基化催化剂、DHC-1型丙烯水合催化剂中的某几种，其用量为原料的1％-7％；所述八甲基环四硅氧烷与高含氢硅油的质量比为(3～3.5)∶1。所述的封端剂用量为原料的1.0％-2.4％，可通过调控封端剂MM用量来制定特定粘度的低含氢硅油。作为优选，上述一种树脂催化剂用于低含氢硅油的合成，所述的反应产物低含氢硅油的粘度范围可控制在40-140mm2/s。作为优选，上述一种树脂催化剂用于低含氢硅油的合成，所述的反应产物低含氢硅油的产率可达到90％以上。在含氢硅油制备中，封端剂MM对含氢硅油产品性能有很大的影响。其用量越大，产物链长越短，粘度也越小，流动性增强。因此，制定特定粘度的低含氢硅油，可根据下表来调控封端剂的用量。封端剂用量对反应的影响如下表所示。序号MM用量(％)粘度(mPa.s)含H量(％)11.01240.37821.21130.37431.4990.37141.6870.36951.8750.36762.0650.36472.2540.36182.4460.359本专利技术有益效果是：本专利技术采用树脂催化剂，在不影响催化效果下，不需要中和水洗，易被分离，可重复使用，且整个制备过程所用时间短。产物无酸味，呈中性透明。附图说明图1是本专利技术树脂催化剂制备低含氢硅油的反应流程图；图2是产品的红外光谱图；图3是产品的核磁共振H谱图。具体实施方式本专利技术的具体实施方式如图1所示。图1为本专利技术树脂催化剂制备低含氢硅油的反应流程图。实施例1：称取质量比为3.19:1的D4和202高含氢硅油，1％MM及6％的树脂催化剂于带有搅拌装置的四口烧瓶中，搅拌并加热，控制温度60℃下反应6h。过滤，滤除催化剂提纯，后进行减压脱低，去除低分子。得到无色透明的中性低含氢硅油。由本实施例所制得的低含氢硅油的粘度为124mPa·s。实施例2称取质量比为3.25:1的D4和202高含氢硅油、1.4％MM及6％树脂催化剂于带有搅拌装置的四口烧瓶中，搅拌并加热，控制温度60℃下反应6h。过滤，滤除催化剂提纯，后进行减压脱低，去除低分子。得到无色透明的中性低含氢硅油。由本实施例所制得的低含氢硅油的粘度为99mPa·s。实施例3称取质量比为3.31:1的D4和202高含氢硅油、2％MM及6％树脂催化剂于带有搅拌装置的四口烧瓶中，搅拌并加热，控制温度60℃下反应6h。过滤，滤除催化剂提纯，后进行减压脱低，去除低分子。得到无色透明的中性低含氢硅油。由本实施例所制得的低含氢硅油的粘度为65mPa·s。实施例4称取质量比为3.35:1的D4和202高含氢硅油、2.4％MM及6％树脂催化剂于带有搅拌装置的四口烧瓶中，搅拌并加热，控制温度60℃下反应6h。过滤，滤除催化剂提纯，后进行减压脱低，去除低分子。得到无色透明的中性低含氢硅油。由本实施例所制得的低含氢硅油的粘度为46mPa·s。图2是产品的红外光谱图。经过红外光谱分析，在2950cm-1附近出现的吸收峰为C-H键的伸缩振动峰；在2160cm-1、917cm-1附近出现明显的吸收峰，这说明产物中有Si-H键存在；在1060cm-1附近出现非常明显的吸收峰，这说明产物中存在Si-O键。这几个特征吸收峰的存在表征了含氢硅油所具有的基本结构，证明反应产物确实是含氢硅油，与设计结构一致。图3是产品的核磁共振H谱图。图中δ＝4.7-4.9是Si-H的质子峰，δ＝0-0.5处为Si-CH3中-CH3的氢质子峰，δ＝7.3处为CDCl3溶剂峰。说明合成的产物为含氢硅油。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种树脂催化剂用于低含氢硅油的合成方法，其特征在于，所述方法采用八甲基环四硅氧烷与高含氢硅油为原料，六甲基二硅氧烷为封端剂，在树脂催化剂的催化下，搅拌并加热；过滤提纯，减压脱低，得到低含氢硅油；所述低含氢硅油的制备方法如下：称取一定量八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油、六甲基二硅氧烷及树脂催化剂于带有搅拌装置的四口烧瓶中，搅拌并加热，控制温度40℃‑75℃下反应3.0‑7.5h；过滤，滤除催化剂提纯，后进行减压脱低，去除低分子；得到无色透明的中性低含氢硅油。

【技术特征摘要】
2017.01.10 CN 20171001383541.一种树脂催化剂用于低含氢硅油的合成方法，其特征在于，所述方法采用八甲基环四硅氧烷与高含氢硅油为原料，六甲基二硅氧烷为封端剂，在树脂催化剂的催化下，搅拌并加热；过滤提纯，减压脱低，得到低含氢硅油；所述低含氢硅油的制备方法如下：称取一定量八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油、六甲基二硅氧烷及树脂催化剂于带有搅拌装置的四口烧瓶中，搅拌并加热，控制温度40℃-75℃下反应3.0-7.5h；过滤，滤除催化剂提纯，后进行减压脱低，去除低分子；得到无色透明的中性低含氢硅油。2.根据权利要求1所述的一种树脂催化剂用于低含氢硅油的合成方法，其特征在于，所述树脂催化...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐文媛，廖洪流，秦晓丹，陈曦，方智利，杨绍明，胡林，
申请(专利权)人：华东交通大学，
类型：发明
国别省市：江西,36