一种甲苯选择性歧化制备二甲苯用负载型树脂催化剂制造技术

本发明专利技术公开了一种甲苯选择性歧化制备二甲苯用负载型树脂催化剂，涉及树脂催化剂技术领域，以弱碱性阴离子交换树脂为载体，以三氧化钼为主活性组分，负载量为载体质量的10‑25％；氧化亚铜为助活性组分，负载量为载体质量的3‑10％。本发明专利技术所制负载型树脂催化剂专用于甲苯选择性歧化制备二甲苯，催化效率高，使二甲苯的收率达到95％以上；该催化剂的催化用量少，能有效降低催化剂的投入成本；并且回收容易，活化方法简单，有效延长催化剂的使用寿命。

Supported resin catalyst for preparing xylene by selective disproportionation of toluene

The invention discloses a resin supported catalyst for toluene selective disproportionation preparation of xylene, relates to the technical field of resin catalyst, the weakly basic anion exchange resin as carrier, with molybdenum oxide as active components, the load carrier quality 10 25%; cuprous oxide as auxiliary active components, the load was 3 10% carrier quality. The load of special type resin catalyst in selective toluene disproportionation preparation of xylene, high catalytic efficiency, the xylene yield reached above 95%; less amount of the catalyst, the catalyst can effectively reduce the input cost; and can be easily recovered, the activation method is simple, effectively prolong the service life of the catalyst.

【技术实现步骤摘要】
一种甲苯选择性歧化制备二甲苯用负载型树脂催化剂
：本专利技术涉及树脂催化剂
，具体涉及一种甲苯选择性歧化制备二甲苯用负载型树脂催化剂。
技术介绍
：甲苯岐化反应是指两分子甲苯生成一分子苯和一分子二甲苯的反应，但在实际反应体系中常常伴随有副反应，如甲苯加氢脱烷基反应生成苯和甲烷，甲苯苯环加氢生成甲基环己烷等，因此甲苯歧化反应往往是苯的选择性明显高于二甲苯选择性。针对这一情况，本公司开发出一种甲苯选择性歧化制备二甲苯用负载型树脂催化剂，利用该催化剂的高活性和选择性，提高甲苯歧化生成对二甲苯的收率，增大甲苯的转化率。
技术实现思路
：本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种催化效率高、用量少且回收容易的甲苯选择性歧化制备二甲苯用负载型树脂催化剂。本专利技术所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：一种甲苯选择性歧化制备二甲苯用负载型树脂催化剂，以弱碱性阴离子交换树脂为载体，以三氧化钼为主活性组分，负载量为载体质量的10-25％；氧化亚铜为助活性组分，负载量为载体质量的3-10％。其制备方法包括如下步骤：(1)主浸渍液的配制：将15-20份正钼酸铵溶于水中配制成10-30wt％的水溶液，再加入1-2份聚氧化乙烯和0.5-1份柠檬酸铵，分散均匀后于0-5℃环境中静置3h，然后加热至回流状态保温混合15min，即得主浸渍液；(2)助浸渍液的配制：将10-15份醋酸铜溶于水中配制成5-15wt％的水溶液，再加入0.5-1份卡波姆934和0.5-1份硫化猪油，并加热至回流状态保温混合10min，即得助浸渍液；(3)主活性组分的负载：将25-35份弱碱性阴离子交换树脂浸渍于主浸渍液中，于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min，再加入与主浸渍液等体积的0-5℃冷水，保温混合30min，然后再次于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min，过滤，所得滤渣于100-105℃下干燥5h，所得固体研磨成粉末，即得负载有主活性组分的催化剂；(4)助活性组分的负载：将负载有主活性组分的催化剂浸渍于助浸渍液中，并加热至回流状态保温混合15min，再加入1-2份聚乙烯醇和0.5-1份二茂铁，充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min，静置30min后继续于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min，过滤，所得滤渣送入冷冻干燥机中，经充分干燥后研磨成粉末，然后加入等重量份乙二醇中，并加少量水以升温至180℃回流混合3h，再次过滤，所得滤渣水洗三次，最后于100-105℃下干燥8h，即得负载型树脂催化剂。所述弱碱性阴离子交换树脂是以苯乙烯-二乙烯基苯共聚物白球为原料，通过功能化处理制得，其功能化处理方法为：将2-4份氢化棕榈油、1-2份羊毛醇和0.5-1份环五聚二甲基硅氧烷加入15-20份乙醇中，加热至回流状态保温混合10min，再加入3-5份氨基磺酸和0.5-1份水解聚马来酸酐，继续回流保温混合5min，然后将所得浆体均匀喷于25-35份苯乙烯-二乙烯基苯共聚物白球的表面，静置30min后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min，所得球状颗粒于75-80℃下干燥5h，最后置于-5-0℃环境中冷冻2h，即得弱碱性阴离子交换树脂。本专利技术的有益效果是：本专利技术所制负载型树脂催化剂专用于甲苯选择性歧化制备二甲苯，催化效率高，使二甲苯的收率达到95％以上；该催化剂的催化用量少，能有效降低催化剂的投入成本；并且回收容易，使用后通过静置沉淀即可实现回收，回收的催化剂经130-140℃加热2-3h后即可再次使用，活化方法简单，有效延长催化剂的使用寿命。具体实施方式：为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。实施例1(1)主浸渍液的配制：将15份正钼酸铵溶于水中配制成25wt％的水溶液，再加入1份聚氧化乙烯和0.5份柠檬酸铵，分散均匀后于0-5℃环境中静置3h，然后加热至回流状态保温混合15min，即得主浸渍液；(2)助浸渍液的配制：将10份醋酸铜溶于水中配制成10wt％的水溶液，再加入0.5份卡波姆934和0.5份硫化猪油，并加热至回流状态保温混合10min，即得助浸渍液；(3)主活性组分的负载：将30份弱碱性阴离子交换树脂浸渍于主浸渍液中，于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min，再加入与主浸渍液等体积的0-5℃冷水，保温混合30min，然后再次于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min，过滤，所得滤渣于100-105℃下干燥5h，所得固体研磨成粉末，即得负载有主活性组分的催化剂；(4)助活性组分的负载：将负载有主活性组分的催化剂浸渍于助浸渍液中，并加热至回流状态保温混合15min，再加入1份聚乙烯醇和0.5份二茂铁，充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min，静置30min后继续于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min，过滤，所得滤渣送入冷冻干燥机中，经充分干燥后研磨成粉末，然后加入等重量份乙二醇中，并加少量水以升温至180℃回流混合3h，再次过滤，所得滤渣水洗三次，最后于100-105℃下干燥8h，即得负载型树脂催化剂。弱碱性阴离子交换树脂的制备：将2份氢化棕榈油、2份羊毛醇和0.5份环五聚二甲基硅氧烷加入20份乙醇中，加热至回流状态保温混合10min，再加入3份氨基磺酸和0.5份水解聚马来酸酐，继续回流保温混合5min，然后将所得浆体均匀喷于35份苯乙烯-二乙烯基苯共聚物白球的表面，静置30min后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min，所得球状颗粒于75-80℃下干燥5h，最后置于-5-0℃环境中冷冻2h，即得弱碱性阴离子交换树脂。经检测，实施例1所制负载型树脂催化剂中三氧化钼的负载量为载体质量的20.5％，氧化亚铜的负载量为载体质量的5.8％。实施例2(1)主浸渍液的配制：将20份正钼酸铵溶于水中配制成25wt％的水溶液，再加入1份聚氧化乙烯和1份柠檬酸铵，分散均匀后于0-5℃环境中静置3h，然后加热至回流状态保温混合15min，即得主浸渍液；(2)助浸渍液的配制：将15份醋酸铜溶于水中配制成10wt％的水溶液，再加入0.5份卡波姆934和0.5份硫化猪油，并加热至回流状态保温混合10min，即得助浸渍液；(3)主活性组分的负载：将30份弱碱性阴离子交换树脂浸渍于主浸渍液中，于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min，再加入与主浸渍液等体积的0-5℃冷水，保温混合30min，然后再次于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min，过滤，所得滤渣于100-105℃下干燥5h，所得固体研磨成粉末，即得负载有主活性组分的催化剂；(4)助活性组分的负载：将负载有主活性组分的催化剂浸渍于助浸渍液中，并加热至回流状态保温混合15min，再加入1份聚乙烯醇和0.5份二茂铁，充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min，静置30min后继续于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min，过滤，所得滤渣送入冷冻干燥机中，经充分干燥后研磨成粉末，然后加入等重量份乙二醇中，并加少本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲苯选择性歧化制备二甲苯用负载型树脂催化剂，其特征在于：以弱碱性阴离子交换树脂为载体，以三氧化钼为主活性组分，负载量为载体质量的10‑25％；氧化亚铜为助活性组分，负载量为载体质量的3‑10％。

【技术特征摘要】
1.一种甲苯选择性歧化制备二甲苯用负载型树脂催化剂，其特征在于：以弱碱性阴离子交换树脂为载体，以三氧化钼为主活性组分，负载量为载体质量的10-25％；氧化亚铜为助活性组分，负载量为载体质量的3-10％。2.根据权利要求1所述的甲苯选择性歧化制备二甲苯用负载型树脂催化剂，其特征在于，其制备方法包括如下步骤：(1)主浸渍液的配制：将15-20份正钼酸铵溶于水中配制成10-30wt％的水溶液，再加入1-2份聚氧化乙烯和0.5-1份柠檬酸铵，分散均匀后于0-5℃环境中静置3h，然后加热至回流状态保温混合15min，即得主浸渍液；(2)助浸渍液的配制：将10-15份醋酸铜溶于水中配制成5-15wt％的水溶液，再加入0.5-1份卡波姆934和0.5-1份硫化猪油，并加热至回流状态保温混合10min，即得助浸渍液；(3)主活性组分的负载：将25-35份弱碱性阴离子交换树脂浸渍于主浸渍液中，于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min，再加入与主浸渍液等体积的0-5℃冷水，保温混合30min，然后再次于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min，过滤，所得滤渣于100-105℃下干燥5h，所得固体研磨成粉末，即得负载有主活性组分的催化剂；(4)助活性组分的负载：将负载有主活...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈建宇，
申请(专利权)人：东至绿洲环保化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34