一种在微反应器中催化硝化合成单硝基邻二甲苯的方法技术
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成领域，涉及单硝基邻二甲苯的合成，具体是一种利用HNO3做硝化剂，三氟甲磺酸稀土金属盐做催化剂，催化邻二甲苯发生硝化反应，在微通道反应器中催化硝化合成单硝基邻二甲苯的方法。
技术介绍
邻二甲苯经硝化可以得到两种一硝化产物，为3-硝基邻二甲苯（3-NOX）和4-硝基邻二甲苯（4-NOX），其中4-硝基邻二甲苯是新型除草剂二甲戊乐灵和维生素B2的中间体，它在农药、医药和染料上也有相当广泛的应用。传统上多数采用邻二甲苯的硝硫混酸硝化法合成，此方法存在硝化能力前，速度快、等特点，但是该方法区域选择性差，4-硝基邻二甲苯只占总硝化产物的31% ~55%，而副产物3-硝基邻二甲苯占55% ~69%，并且产生大量的废酸，污染环境；硝硫混酸的强腐蚀性会严重损坏设备，反应过程中发生的多硝化、氧化等副反应也会产生严重的安全隐患。因此，许多研究人员进行了大量的研究工作，主要包括邻二甲苯硝化的新型催化剂与硝化剂的研究。Smith等(Smith K. J.Org.Chem.1998, 23: 8448-845）在温和的条件...
【技术保护点】
一种在微反应器中催化硝化合成单硝基邻二甲苯的方法，其特征在于：以三氟甲磺酸稀土金属盐作为催化剂，以邻二甲苯，硝酸为原料，在微通道反应器中以常压进行硝化反应；具体步骤为：第一步，将硝酸和三氟甲磺酸稀土金属盐混合，分别将此混合液和邻二甲苯分别经由能精确控制流量的高压恒流泵输送至微通道反应器的两个入口；第二步，两股液体在微通道反应器中混合接触并发生反应后，从反应器的出口处流出进入收集槽；第三步，反应完毕后，用CH2Cl2萃取，将溶液静置，反应体系分为液液两相，下层为邻二甲苯的硝化产物，上层为稀土金属盐、水、硝酸的混合物，使用分液漏斗分离两相，下层产品经洗涤、中和、干燥后得到单硝基...
【技术特征摘要】
2013.08.30 CN 20131038494531.一种在微反应器中催化硝化合成单硝基邻二甲苯的方法，其特征在于：以三氟甲磺酸稀土金属盐作为催化剂，以邻二甲苯，硝酸为原料，在微通道反应器中以常压进行硝化反应；具体步骤为：
第一步，将硝酸和三氟甲磺酸稀土金属盐混合，分别将此混合液和邻二甲苯分别经由能精确控制流量的高压恒流泵输送至微通道反应器的两个入口；
第二步，两股液体在微通道反应器中混合接触并发生反应后，从反应器的出口处流出进入收集槽；
第三步，反应完毕后，用CH2Cl2萃取，将溶液静置，反应体系分为液液两相，下层为邻二甲苯的硝化产物，上层为稀土金属盐、水、硝酸的混合物，使用分液漏斗分离两相，下层产品经洗涤、中和、干燥后得到单硝基邻二甲苯；上层含稀土金属盐的水相经减压蒸馏后除去水和硝酸，再经烘箱干燥，回收三氟甲磺酸稀土金属...
【专利技术属性】
技术研发人员：李斌栋，汪欢，滕裕翔，常婷，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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