一种快速测定氰化液中金量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种快速测定氰化液中金量的检测方法，它先采用磷酸三丁酯制备每个待测样品的同基体空白，而后使用空气‑乙炔火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长242.8 nm处测定金的吸光度，再按标准曲线法同时计算样品及其同基体空白的金量，最后通过差减法直接求出氰化液中金含量。对于氰化含金溶液，该快速测定氰化液中金量的检测方法的测定结果与泡沫塑料吸附法分离富集后的检测结果基本一致；本发明专利技术实现了氰化浸出液测金样品的快速前处理，大大缩短了检测时间，具有准确度和精密度高、适用性好的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分析测试
中金量的测试方法，具体涉及一种快速测定氰化液中金量的检测方法，特别涉及制备待测样品同基体空白-差减法直接快速测定氰化液中金量的技术方法。
技术介绍
氰化液是氰化提金工艺中产生的浸出液，由于氰化液中的化学成分比较复杂，目前溶液中金量的测定均需在进行分离富集后进行，分离富集的方法主要有火试金分离法、共沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法、萃淋树脂法、液膜分离法、吸附剂法等[1]。金矿氰化液中金的快速测定，目前还没有比较理想的分析方法[2]。在碱性氰化液中，通常采用锌粉置换法、活性炭、溶剂萃取法、离子交换树脂法和电沉积法[3-7]对氰化液中的金进行富集。由于氰化液具有剧毒，对氰化液中金的富集一般采用氧化剂氧化CN-，然后在酸性溶液中使用泡塑法[8-11]、泡沫-H2O2吸附法[12]、磷酸三丁酯醋酸纤维富集法[13-14]和聚酰胺树脂[15-16]对金进行富集，其中泡塑法较为简便。文献[2]、[14]、[17～19]对氰化液中金的测定方法进行了研究，其方法概要、特性和效率情况见表1。表1.已发表的氰化液中金的测定方法概要、特性和效率比对表参考文献出处：[1]李华昌,屈太原,何飞顶.贵金属元素分离富集技术进展[J]。中国无机分析化学。2011,1(1):7-12。[2]郑晓钟，班俊生，张燕婕，任金鑫。磷酸三丁酯增塑泡沫塑料富集火焰原子吸收分光光度。计法测定氰化液中的金[J]。黄金科学技术。2014,22(4):89-91。[3]陈淑萍.从氰化贵液（矿浆）中回收金技术进展［J］。黄金，2012，33（2）：43-48。[4]黄怀国，张卿，林鸿汉.难选冶金矿提取工艺工业应用现状［J］。黄金科学技术，2013，21（1）：71-77。[5]周丽，李明玉.TRPO-TBP混合体系对碱性氰化液中金的萃取［J］。矿冶工程，2010，30（3）：86-89。[6]杨新华，李涛，王书春，等.树脂矿浆法提金工艺研究及应用［J］.黄金科学技术，2011，19（1）：71-73。[7]吴向阳，于振福，韩路波，等。活性炭吸附选矿废水中金等有价金属［J］。黄金科学技术，2013，21（2）：51-54。[8]杨明荣，牟长贤。封闭溶样—泡塑富集火焰原子吸收法测定矿石中的金［J］。黄金科学技术，2012，20（1）：74-78。[9]孙晓玲，于照水，张勤。泡沫塑料吸附富集—石墨炉原子吸收光谱法测定勘查地球化学样品中超痕量金［J］。岩矿测试，2002，21（4）：266-270。[10]刘玲，王全宏.泡塑富集—石墨炉原子吸收测试微量金［J］。黄金科学技术，2013，21（2）：45-50。[11]熊昭春，雷秀珍.岩石土壤中痕量金泡塑富集光谱测定［J］.岩石矿物学杂志，1984，3（4）：364-367。[12]董守安。贵金属分析［J］。分析试验室，1990，9（4）：170-189。[13]班俊生，邓宇，肖红平。磷酸三丁酯酸纤维富集—火焰原子吸收法测定地质样品的痕量金［J］。岩矿测试，1996，15（2）：141-142。[14]班俊生，郑晓钟，任金鑫.磷酸三丁酯醋酸纤维富集氢醌滴定法测定氰化液中的金［J］。黄金，2008，29（6）：59-60。[15]石威，汪炳武，张建芳。氰化液中金测定方法的研究［J］。冶金分析，1997，17（4）：42-43。[16]沈友。聚酰胺富集碘—四氯化碳萃取光度法间接测定矿石中的痕量金［J］。冶金分析，1998，18（5）：44-45。[17]姚福存。泡沫塑料富集氢醌滴定法测量氰化液中金[J]。分析试验室。2004,23:253-254。[18]林穗云。镀金溶液与漂洗废液中金的快速测定。广东化工。2009,36(2),86-89。[19]李春，刘旭坤，郭慧礼。醋酸纤维富集-ICP-AES测定高品位氰化液体中金、银含量。黄金科学技术。2014,22(6):69-72。由表1可知，在文献所研究的氰化液中金的分析方法中，除了适用于小于2mg/L的电镀氰化液中金的测定的MIBK-分光光度法外，其余方法的单个样品前处理时间均超过或接近1小时，这些方法都无法满足在短时间内完成大批量氰化液样品的检测。因此，为了满足生产和科研快速检测的需要，寻求一种低成本、快捷、准确度能满足生产和科研需要的方法用于氰化液中金量的测定具有十分重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种低成本、快捷、准确度满足生产和科研要求的快速测定氰化液中金量的检测方法。本专利技术一种快速测定氰化液中金量的检测方法是先采用磷酸三丁酯（TBP）制备每个待测样品的同基体空白，而后使用空气-乙炔火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长242.8nm处测定金的吸光度，再按标准曲线法同时计算样品及其同基体空白的金量，最后通过差减法直接求出氰化液中金含量。所述快速测定氰化液中金量的检测方法的操作步骤如下：第一步：取两支50mL的具塞比色管，分别加入25mL同一待测氰化液，其中一支比色管盖上塞子待测；另一支比色管中加入5mL磷酸三丁酯，盖好塞子，振荡20s，打开盖子静置10min后待测；第二步：绘制工作曲线，用原子吸收分光光度计在242.8nm处将仪器参数调节至最佳状态，测量校准系列溶液，以金量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线；第三步：将以上两只比色管同时于原子吸收分光光度计波长242.8nm处测定金的吸光度，经过萃取的比色管在测定时，要将毛细管快速穿过有机相TBP进入水相，自工作曲线上查出相应的质量浓度，经差减法计算出待测试液中金的含量。本专利技术一种快速测定氰化液中金量的检测方法具有以下有益效果：①采用本专利技术可以简单、快速、低成本地测定氰化液中金量，单个样品可在11min左右完成检测。②采用本专利技术得到的氰化液中金量加标回收率在95%～105%，相对标准偏差<3%,方法定量下限0.087mg/L。上述快速测定氰化液中金量的检测方法实现了氰化浸出液测金样品的快速前处理，大大缩短了检测时间，该检测方法具有准确度和精密度高、适用性好的优点。具体实施方式以下结合具体实施方式对本专利技术一种快速测定氰化液中金量的检测方法作进一步详细说明。1、工作曲线的绘制1.1金标中间液配制准确移取含金1mg/mL、介质为10%王水的金标准溶液10mL于烧杯中，低温加热蒸至近干；用蒸馏水洗瓶以少量水冲洗杯壁，继续蒸至近干，重复2～3次后，加入0.05%NaOH+0.1%NaCN碱性介质至100mL，得到浓度为100μg/mL的金标中间液。1.2工作曲线绘制准确移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL金标中间液（含金100ug/mL，介质为0.05%NaOH+0.1%NaCN碱性介质）于一组100mL容量瓶中，以0.05%NaOH+0.1%NaCN碱性介质稀释至刻度，混匀后储存于塑料瓶中；用原子吸收分光光度计在242.8nm处将仪器参数调节至最佳状态，测量上述校准系列溶液，以金量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。2、试液处理取两支50mL的具塞比色管，分别加入25mL左右的同一待测氰化液，其中一支比色管盖上塞子待测，另一支比色管中加入5mL磷酸三丁酯，盖好塞子，振荡20s，打开盖子静置10min后待测。3、测定将以上两只比色管同本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速测定氰化液中金量的检测方法，其特征是：先采用磷酸三丁酯制备每个待测样品的同基体空白，而后使用空气‑乙炔火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长242.8 nm处测定金的吸光度，再按标准曲线法同时计算样品及其同基体空白的金量，最后通过差减法直接求出氰化液中金含量。

【技术特征摘要】
1.一种快速测定氰化液中金量的检测方法，其特征是：先采用磷酸三丁酯制备每个待测样品的同基体空白，而后使用空气-乙炔火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长242.8nm处测定金的吸光度，再按标准曲线法同时计算样品及其同基体空白的金量，最后通过差减法直接求出氰化液中金含量。2.根据权利要求1所述快速测定氰化液中金量的检测方法，其特征是：所述检测方法的操作步骤如下：第一步：取两支50mL的具塞比色管，分别加入25mL同一待测氰化液，其中一支比色管盖上塞子待测；...

【专利技术属性】
技术研发人员：龙秀甲，夏珍珠，夏秀娟，
申请(专利权)人：福建紫金矿冶测试技术有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35