一种辉钼矿中钼含量的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种辉钼矿中钼含量的检测方法，本方法主要着手利用硝酸及过氧化氢的氧化性质，充分氧化并消解出辉钼矿中的钼

【技术实现步骤摘要】
一种辉钼矿中钼含量的检测方法


[0001]本专利技术涉及元素含量检测
，具体指有一种辉钼矿中钼含量的检测方法
。

技术介绍

[0002]钼是具有光泽的银白色金属，大量的用于冶金行业制造特种合金，同时，在机械
、
电气电子
、
国防等现代化工业上起着重要的作用
。
辉钼矿是最常见的含钼矿物，世界上约
99
％的钼金属量皆从辉钼矿中提取，可见辉钼矿的经济价值之大
,
因此，对辉钼矿的深入研究具有重要的理论和现实意义
。
为此，必须建立准确可靠的方法来测定辉钼矿中的钼含量，为工艺指标控制
、
矿物资源评价等提供依据
。
[0003]目前钼矿石中钼的测定方法很多，但并没有一个简便快捷的辉钼矿测定方案可供选择
。
实验人员在日常检测过程中发现，使用行业标准方法
YS/T952
‑
2014
在西部某些地区的铜钼矿的测定结果严重偏低，原因是该地区的样品中主要以辉钼矿形态存在，使用该方法消解不完全
。
而使用国标国家标准方法
GB/T 14352.2
‑
2010
虽能完全消解，但是测定过程太过繁冗，检测效率无法满足客户需求
。
[0004]针对上述的现有技术存在的问题设计一种辉钼矿中钼含量的检测方法是本专利技术研究的目的
。

技术实现思路

[0005]针对上述现有技术存在的问题，本专利技术在于提供一种辉钼矿中钼含量的检测方法，能够有效解决上述现有技术存在的至少一个问题，采用硝酸
‑
过氧化氢
‑
硫酸
‑
氢氟酸消解，电感耦合等离子体原子发射光谱法可准确测定辉钼矿中钼量
。
本专利技术解决了辉钼矿消解不完全及传统方法分析时间长等问题，方法操作便捷
、
成本低廉，准确度
、
精密度和适用性好
。
[0006]本专利技术的技术方案是：
[0007]一种辉钼矿中钼含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0008](1)
将辉钼矿置于反应容器中，加入硝酸
、
过氧化氢和浓硫酸，溶解后加入氢氟酸，加热至近干，加入盐酸溶解，将溶解后所得溶液转移到容量瓶中，配制成待测试液；
[0009](2)
于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，测量待测试液及空白试液中钼元素的谱线强度，扣除空白值，从标准工作曲线上确定钼元素的质量浓度
。
[0010]进一步地，所述步骤
(1)
具体操作为：将辉钼矿置于反应容器中，用少量水润湿，加入硝酸
、
过氧化氢
、
硫酸，加盖容器盖，将反应容器置于电热板上，第一次低温加热至完全溶解，取下后稍冷，用水将容器盖上附着的物质冲到反应容器中，向反应容器中加入氢氟酸，第二次低温加热至近干，取下冷却至室温后，加入盐酸溶解可溶性盐类，用水冲洗容器壁后置于电热板加热溶解，冷却后定容至容量瓶中
。
[0011]进一步地，所述步骤
(1)
中，反应容器为聚四氟乙烯烧杯
。
[0012]进一步地，所述步骤
(1)
中，采用体积浓度为
20
‑
40
％的过氧化氢
。
[0013]进一步地，所述步骤
(1)
中，所述硝酸
、
过氧化氢
、
浓硫酸
、
氢氟酸的体积比为5‑
10:0.5
‑2：
0.01
‑1：1‑5，体积单位为
mL。
[0014]进一步地，所述第一次加热温度为
30
‑
50℃
，加热温度为
20
‑
40min
；所述第二次加热温度为
30
‑
50℃
，加热至干燥度为
95
％以上
。
[0015]进一步地，所述步骤
(2)
中，所述空白试液中未添加辉钼矿
。
[0016]进一步地，所述步骤
(2)
中，采用稀酸将溶液稀释至容量瓶刻度
。
[0017]进一步地，所述步骤
(2)
中，所述稀酸为稀盐酸或稀硝酸，体积浓度为1‑
10
％
。
[0018]进一步地，所述步骤
(2)
中，所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数为：射频功率
800
‑
1500W
，辅助气流速度
0.2
‑
0.6L/min
，试样流量
1.0
‑
5.0mL/min。
[0019]进一步地，所述步骤
(2)
中，当工作曲线线性相关系数
r≥0.9998
时，测量待测试液及空白试液中钼元素的谱线强度
。
[0020]因此，本专利技术提供以下的效果和
/
或优点：
[0021]由于辉钼矿不同的矿场类型及其特性，本方法主要着手利用硝酸及过氧化氢的氧化性质，充分氧化并消解出辉钼矿中的钼
。
试验采用硝酸
‑
过氧化氢
‑
硫酸加盖低温消解半小时，开盖加入氢氟酸低温消解至湿盐状后用盐酸溶解盐类，定容后
ICP
检测
。
经过研究，使用硝酸
‑
过氧化氢
‑
硫酸
‑
氢氟酸消解，电感耦合等离子体原子发射光谱法可准确测定辉钼矿中钼量
。
该方法为一种操作简单
、
快速
、
成本低
、
并具有良好准确度
、
精密度和安全性的测定方法，既解决了辉钼矿行标方法消解不完全的问题，也避免了传统国标方法分析时间长的困扰，对生产具有重要的指导意义
。
[0022]应当明白，本专利技术的上文的概述和下面的详细说明是示例性和解释性的，并且意在提供对如要求保护的本专利技术的进一步的解释
。
具体实施方式
[0023]为了便于本领域技术人员理解，现将实施例对本专利技术的技术方案作进一步详细描述：应了解到，在本实施例中所提及的步骤，除特别说明其顺序的，均可依实际需要调整其前后顺序，甚至可同时或部分同时执行
。
显然，所描述的实施方式是本专利技术一部分实施方式，而不是全部的实施方式
。
基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围
。
基于本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种辉钼矿中钼含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)
将辉钼矿置于反应容器中，加入硝酸
、
过氧化氢和浓硫酸，溶解后加入氢氟酸，加热至近干，加入盐酸溶解，将溶解后所得溶液转移到容量瓶中，配制成待测试液；
(2)
于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，测量待测试液及空白试液中钼元素的谱线强度，扣除空白值，从标准工作曲线上确定钼元素的质量浓度
。2.
根据权利要求1所述的一种辉钼矿中钼含量的检测方法，其特征在于：所述步骤
(1)
具体操作为：将辉钼矿置于反应容器中，用少量水润湿，加入硝酸
、
过氧化氢
、
硫酸，加盖容器盖，将反应容器置于电热板上，第一次低温加热至完全溶解，取下后稍冷，用水将容器盖上附着的物质冲到反应容器中，向反应容器中加入氢氟酸，第二次低温加热至近干，取下冷却至室温后，加入盐酸溶解可溶性盐类，用水冲洗容器壁后置于电热板加热溶解，冷却后定容至容量瓶中
。3.
根据权利要求1或2所述的一种辉钼矿中钼含量的检测方法，其特征在于：所述步骤
(1)
中，采用体积浓度为
20
‑
40
％的过氧化氢
。4.
根据权利要求1或2所述的一种辉钼矿中钼含量的检测方法，其特征在于：所述步骤
(1)
中，所述硝酸
、
过氧化氢
、
浓硫酸
、
氢氟酸的体积比为5‑
10:0.5
‑2：
0.01
‑1：1‑
5。5.
根据权利要求2所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈祝海，张园，杨页好，李晨曦，
申请(专利权)人：福建紫金矿冶测试技术有限公司，
类型：发明
国别省市：