一种快速测定硫酸中镍制造技术

本发明专利技术属于硫酸分析检测技术领域，具体涉及一种快速测定硫酸中镍

【技术实现步骤摘要】
一种快速测定硫酸中镍、铜含量的方法


[0001]本专利技术属于硫酸分析检测
，具体涉及一种快速测定工业硫酸中镍
、
铜含量的方法
。

技术介绍

[0002]在电解锰工艺中需加入浓硫酸作为电解液，硫酸中杂质元素含量过高会导致产品的不合格，因此需要对工业硫酸中杂质元素，尤其是镍
、
铜含量进行准确
、
快速分析
。
[0003]目前，工业硫酸分析执行国标
GB/T 534
‑
2014
，分析项目为硫酸
、
铁
、
灰分
、
砷
、
铅
、
汞
、
透明度
、
色度，没有镍
、
铜的分析方法
。
其中，杂质元素铁
、
铅的分析需将硫酸蒸干后，再采用分光光度法或原子吸收进行测定
。
虽然试剂硫酸
GB/T 625
‑
2007
中涉及铜含量的测定，但该标准仍需对样品进行蒸干前处理后，再采用阳极溶出伏安法或原子吸收光谱法测定，分析时间较长，操作较繁琐，而且受方法本身所限，无法同时测定样品中的杂质元素，对于大批量样品也不能满足客户对分析时限的需求
。
因此，在硫酸杂质元素检测中需要一种准确
、
快速的方法
。

技术实现思路

[0004]为解决上述的技术问题，本专利技术提供一种快速测定工业硫酸中镍
、
铜含量的方法
。
[0005]为实现上述专利技术目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种快速测定硫酸中镍
、
铜含量的方法，配制基体匹配标准系列溶液并绘制其工作曲线，在与工作曲线相同的测定条件下测量待测样品中的杂质元素，通过工作曲线计算杂质元素含量
。
[0006]优选的：所述杂质元素为镍
、
铜
。
[0007]优选的：所述工作曲线为镍
、
铜的浓度
‑
发射强度曲线
。
[0008]优选的：所述镍
、
铜的分析谱线分别为
216.5nm、324.7nm。
[0009]优选的：采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量
。
[0010]优选的：所述标准系列溶液采用浓硫酸与镍
、
铜混合标准溶液配制
。
[0011]优选的：所述标准系列溶液中铜
、
镍的浓度为
0.005
μ
g/mL、0.01
μ
g/mL、0.5
μ
g/mL、0.1
μ
g/mL、1
μ
g/mL
中两者及以上；按质量比计算，铜
:
镍＝
1:1。
[0012]优选的：镍
、
铜混合标准溶液
III
配制：将
lmg/mL、10mL
镍标准溶液，以及
lmg/mL、10mL
铜标准溶液混合，加入
1.42g/mL、2mL
硝酸，稀释至
100mL
，摇匀
。
[0013]优选的：镍
、
铜混合标准溶液Ⅰ配制：量取
10mL
镍
、
铜混合标准溶液
III
，加入
1.42g/mL、2mL
硝酸，稀释至
100mL
，摇匀
。
[0014]优选的：镍
、
铜混合标准溶液Ⅱ配制：量取
10mL
镍
、
铜混合标准溶液Ⅰ，加入
1.42g/mL、2mL
硝酸，稀释至
100mL
，摇匀
。
[0015]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0016]通过测定杂质元素纯标准溶液的元素谱线，配制基体匹配标准系列溶液并绘制其工作曲线，在与工作曲线相同的测定条件下测量待测样品中的杂质元素，通过工作曲线计
算杂质元素含量
。
由于工业硫酸中硫酸含量大于
92.5
％，大量的硫酸对杂质元素的测定产生干扰，通过试验确定了电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定硫酸中镍
、
铜含量的方法，采用基体匹配的方式绘制工作曲线，从而消除硫酸对镍
、
铜测定的干扰，同时利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪的测量范围宽
、
多元素连测
、
准确度好等优点进行快速测定
。
附图说明
[0017]图1为本专利技术实施例1中纯标准镍谱线图；
[0018]图2为本专利技术实施例1中纯标准铜谱线图；
[0019]图3为本专利技术实施例1中样品中镍谱线图；
[0020]图4为本专利技术实施例1中样品中铜谱线图；
[0021]图5为本专利技术实施例1铜工作曲线；
[0022]图6为本专利技术实施例1镍工作曲线
。
具体实施方式
[0023]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚
、
完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例
。
若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段
。
[0024]本专利技术公开了一种电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定硫酸中镍
、
铜含量的方法，测定杂质元素纯标准溶液的元素谱线，配制基体匹配标准系列溶液，仪器根据测定的强度与浓度的关系自动绘制工作曲线，在与工作曲线相同的测定条件下测量待测样品中的杂质元素，通过工作曲线计算杂质元素含量
。
所述杂质元素为镍
、
铜
。
采用基体匹配的方式绘制工作曲线，消除了硫酸对镍
、
铜测定的干扰，从而达到快速检测的目的
。
该方法分析结果准确
、
精密度好，解决了硫酸中微量元素镍
、
铜检测分析的难题
。
[0025]具体实施过程如下：
[0026]镍
、
铜分析谱线的选择：在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上同时测定样品溶液和待测元素纯标准溶液的各元素谱线，分析考察每个元素各谱线的强度及对待测谱线周围干扰谱线的情况，遵循所选谱线灵敏度高，干扰少的原则，确定镍
、
铜的分析谱线分别为
216.5nm、324.7nm。
[0027]工作曲线的绘制：分别移取
5.00mL
硫酸
(
高纯
)
六份于一组盛有
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种快速测定硫酸中镍
、
铜含量的方法，其特征在于：测定杂质元素纯标准溶液的元素谱线，配制基体匹配标准系列溶液并绘制其工作曲线，在与工作曲线相同的测定条件下测量待测样品中的杂质元素，通过工作曲线计算杂质元素含量
。2.
根据权利要求1所述的一种快速测定硫酸中镍
、
铜含量的方法，其特征在于：所述杂质元素为镍
、
铜
。3.
根据权利要求2所述的一种快速测定硫酸中镍
、
铜含量的方法，其特征在于：所述工作曲线为镍
、
铜的浓度
‑
发射强度曲线
。4.
根据权利要求2所述的一种快速测定硫酸中镍
、
铜含量的方法，其特征在于：所述镍
、
铜的分析谱线分别为
216.5nm、324.7nm。5.
根据权利要求2所述的一种快速测定硫酸中镍
、
铜含量的方法，其特征在于：采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量
。6.
根据权利要求3所述的一种快速测定硫酸中镍
、
铜含量的方法，其特征在于：所述标准系列溶液采用硫酸与镍
、
铜混合标准溶液配制
。7.
根据权利要求6所述的一种快速测定硫酸中镍
、
铜含量的方法，其特征在于：所述标准系列溶液中铜
、
镍的浓度为
0.005
μ
g/mL、0.01
μ

【专利技术属性】
技术研发人员：李颖，赵勇，刘晓丽，李霞，潘梅荣，文沅琦，李婷，
申请(专利权)人：金川集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：