一种基于有机进样制造技术

本申请涉及一种基于有机进样

【技术实现步骤摘要】
一种基于有机进样ICPOES测定三氟甲磺酸三甲基硅酯中金属杂质含量的方法


[0001]本申请涉及有机物测定其金属杂质含量的检测领域，具体涉及一种有机进样方式的电感耦合等离子体发射光谱仪
(ICPOES)
测定三氟甲磺酸三甲基硅酯中多种金属杂质含量的方法
。

技术介绍

[0002]三氟甲磺酸硅烷基衍生物广泛应用于医药和化工产业
。
三氟甲磺酸三甲基硅酯是无色透明液体，在空气中极易水解发烟，有刺激性气味
。
三氟甲磺酸三甲基硅酯是一种十分有效的甲基硅烷基化试剂，常用于保护羟基
、
羧基
、
羰基等官能团，并参与增长碳链反应，可用于路乙酸催化剂及阳离子引发剂，是重要的医药中间体和有机合成结构单元
。
但是三氟甲磺酸三甲基硅酯中金属杂质的含量会严重影响其纯度，会影响三氟甲磺酸三甲基硅酯在医药和化工行业的应用，常见的检验金属杂质的方法较多，常用的有分光光度法
、
滴定法
、
原子光谱分析法
、X
射线荧光光谱法等，但是分光光度法原料消耗量大，检测效率低，准确率较低；原子光谱法不能同时分析多种元素的含量，灵敏度较低，
X
射线荧光光谱法是定性半定量的方法，在金属成分分析中主要作为大概含量的确定，不能准确测定金属的含量
。ICP
‑
OES
是指电感耦合等离子体发射光谱仪，可用于地质
、
环保
、
化工
、
生物
、
医药
、
食品
、
冶金
、
农业等方面样品中七十多种金属元素和部分非金属元素的定性
、
定量分析
,
目前国内关于研究三氟甲磺酸三甲基硅酯的金属杂质含量检测方法尚处于空白，有待于进一步开发
。

技术实现思路

[0003]针对
技术介绍
中的问题，本申请提供一种基于有机进样
ICPOES
测定三氟甲磺酸三甲基硅酯中金属杂质含量的方法，主要用用于检测三氟甲磺酸三甲基硅酯中铝
、
硼
、
钡
、
钙
、
镉
、
铬
、
铜
、
铁
、
钾
、
镁
、
铅
、
锌等十二种金属杂质元素
。
[0004]本申请的技术方案为：
[0005]一种基于有机进样
ICPOES
测定三氟甲磺酸三甲基硅酯中金属杂质含量的方法，其特征在于，具体步骤如下：
[0006]S1
样品预处理
[0007]将三氟甲磺酸三甲基硅酯在燃烧气中灼烧，除去碳氢有机物，得到物质稀释处理作为备用液体；
[0008]S2
标准液配置
[0009]称取4份含有
Al、B、Ba、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Pb
和
Zn
元素的标准液，将
S1
中备用液加入到标准液至重量为
100g
，得到4种混合标准溶液；
[0010]S3
绘制标准曲线
[0011]采用
ICPOES
法测试
S2
中混合标准溶液金属元素浓度，绘制标准曲线
Y
＝
KX+C
，其中，
X
代表加入标准溶液对应元素的浓度，
K
代表工作曲线斜率，
C
代表本底浓度，
Y
代表混合
标准液在
ICPOES
中对应元素谱线激发光强；
S4
微量元素浓度计算
[0012]根据
S3
中的绘制的标准曲线，计算出样品中微量元素的含量；
[0013]S5
加标回收率计算
[0014]以淋洗液为空白，测定混合标准液中金属元素的浓度，计算金属加标回收率；优选的，
S1
中所述的燃烧气是氩气和氧气，氩气和氧气的体积比为
8:2
；所述稀释倍数为
40
～
50
倍；
[0015]优选的，
S1
中称量2～
3g
的物质进行稀释；
[0016]优选的，
S2
中所述标准液称取质量为0～
1g
，所述标准液的浓度为
100mg/L
；优选的，
S3
中测试条件为，采用纯度为
99.999
％氮气吹扫，吹扫速率为
2L/min
；等离子气为纯度为
99.999
％的氩气，流量为
0.2mL/min
；雾化器流量为
0.5L/min
，冷却气流量为
1L/min
，蠕动泵速度为
45rpm
；
[0017]优选的，
S5
中所述淋洗液采用质量比为2％的硝酸溶液，所述加标回收率采用如下公式计算，
[0018]加标回收率＝
(
测得的金属元素的浓度
/
理论金属元素浓度
)
×
100
％
。
[0019]本申请的有益效果：
[0020](1)
本申请采用有机进样，步骤简单，测试速度快，可操作性强；
[0021](2)
本申请采用采用体积比为
8:2
氩气和氧气的作为燃烧气，对三氟甲磺酸三甲基硅酯进行灼烧处理，不仅可以高效去处三氟甲磺酸三甲基硅酯的碳氢有机物，还可以有效保护无机物；
[0022](3)
本申请可以同时检测样品中
Al、B、Ba、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Pb
和
Zn 12
种金属杂质的含量，检测速度快
、
灵敏度高且准确度高；
[0023](4)
本申请不仅适用于新生产出的三氟甲磺酸三甲基硅酯中金属杂质含量的检测，还可适用于目前不能直接用无机进样方式的有机物直接检测其金属元素杂质元素，应用范围较广；
[0024](5)
采用本申请的方法，
12
种金属元素的加标回收率均在
95.05
～
106.27
％之间
。
具体实施方式
[0025]为更进一步阐述本申请为实现预定专利技术目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本申请的具体实施方式
、
结构
、
特征及其功效，详细说明如后
。
[0026]实施例1[0027]S1
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种基于有机进样
ICPOES
测定三氟甲磺酸三甲基硅酯中金属杂质含量的方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1
样品预处理将三氟甲磺酸三甲基硅酯在燃烧气中灼烧得到物质稀释处理作为备用液体；
S2
标准液配置称取4份含有
Al、B、Ba、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Pb
和
Zn
元素的标准液，将
S1
中备用液加入到标准液至重量为
100g
，得到4种混合标准溶液；
S3
绘制标准曲线采用
ICPOES
法测试
S2
中混合标准溶液金属元素浓度，绘制标准曲线
Y
＝
KX+C
，其中，
X
代表加入标准溶液对应元素的浓度，
K
代表工作曲线斜率，
C
代表本底浓度，
Y
代表混合标准液在
ICPOES
中对应元素谱线激发光强；
S4
微量元素浓度计算根据
S3
中的绘制的标准曲线，计算出样品中微量元素的含量；
S5
加标回收率计算以淋洗液为空白，测定混合标准液中金属元素的浓度，计算金属加标回收率
。2.
根据权利要求1中所述的一种基于有机进样
ICPOES
测定三氟甲磺酸三甲基硅酯中金属杂质含量的方法，其特征在于，
S1
中所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：张露露，郑秋艳，马茜茜，张艳志，殷越玲，李欣，张周，李虹嶙，
申请(专利权)人：中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：