聚丙烯腈原丝中杂质元素含量的测定方法技术

本公开提供了一种聚丙烯腈原丝中杂质元素含量的测定方法，涉及碳纤维原丝检测技术领域

【技术实现步骤摘要】
聚丙烯腈原丝中杂质元素含量的测定方法


[0001]本公开涉及碳纤维原丝检测
，尤其涉及一种聚丙烯腈原丝中杂质元素含量的测定方法
。

技术介绍

[0002]碳纤维是一种由聚丙烯腈
、
沥青或粘胶纤维经过高温碳化后制得的高性能材料，其具有高强度
、
高模量
、
耐腐蚀
、
耐疲劳等特点，并且，这些特点与碳纤维内部的结构和各种微量杂质元素质量分数密切相关
。
研究表明，碳纤维中的钙
、
铁等杂质元素的氧化物质量分数对碳纤维的氧化性能影响较大，碳纤维中碱金属
、
碱土金属杂质元素和灰分的质量分数越高，碳纤维的抗氧化性能越差
、
氧化失重率就越高，而碳纤维中的杂质元素主要集中在聚丙烯腈中
。
[0003]因此，亟需提供一种聚丙烯腈原丝中杂质元素含量的测定方法
。

技术实现思路

[0004]以下是对本公开详细描述的主题的概述
。
本概述并非是为了限制权利要求的保护范围
。
[0005]本公开提供了一种聚丙烯腈原丝中杂质元素含量的测定方法
。
[0006]根据一些实施例，本公开的第一方面提供了一种聚丙烯腈原丝中杂质元素含量的测定方法，所述测定方法包括：
[0007]制备待测溶液，取第一预设质量的聚丙烯腈原丝的丝段加入第一预设体积的预设有机溶剂，加热并搅拌以使所述聚丙烯腈原丝的丝段处于预设状态，冷却至预设温度后，用所述预设有机溶剂定容至目标体积，其中所述预设状态包括所述聚丙烯腈原丝的丝段在所述预设有机溶剂中的溶解度不高于3％；
[0008]使用
ICP
‑
OES
检测并得到所述待测溶液中杂质元素的含量
。
[0009]根据本公开的一些实施例，所述第一预设质量为
300
±
10mg
，所述预设有机溶剂为
DMF
，所述第一预设体积为
50ml
，所述目标体积为
100ml。
[0010]根据本公开的一些实施例，所述
DMF
采用
HLPC
纯化
。
[0011]根据本公开的一些实施例，加热并搅拌以使所述聚丙烯腈原丝的丝段处于预设状态的过程中，加热温度为
90℃
～
130℃
，加热时间为
1h
～
3h
；和
/
或
[0012]加热并搅拌以使所述聚丙烯腈原丝的丝段处于预设状态的过程中，搅拌的方式为机械搅拌，搅拌棒的材质为聚四氟乙烯
。
[0013]根据本公开的一些实施例，用所述预设有机溶剂定容至目标体积的步骤包括：
[0014]将加热并搅拌后得到的溶液转移至具有所述目标体积的容量瓶中；
[0015]超声处理；
[0016]向所述容量瓶中加入所述预设有机溶剂至所述目标体积
。
[0017]根据本公开的一些实施例，使用
ICP
‑
OES
检测并得到待测溶液中杂质元素的含量
的步骤包括：
[0018]制备空白溶液；
[0019]制备待测杂质元素的混合标准溶液，得到浓度分别为
0.1ppm、0.2ppm、0.4ppm、0.8ppm、1ppm
的混合标准溶液；
[0020]ICP
‑
OES
仪开机，选择有机进样系统和测试条件；
[0021]绘制标准工作曲线，使用
ICP
‑
OES
依次测定空白溶液以及浓度分别为
0.1ppm、0.2ppm、0.4ppm、0.8ppm、1ppm
的混合标准溶液的发射光谱强度，对待测溶液中的杂质元素光谱强度与待测溶液中的杂质元素含量的关系进行拟合，得到线性拟合曲线；
[0022]试样测定以及计算，测定待测溶液的发射光谱强度，根据线性拟合曲线计算试液中的杂质元素的浓度，计算杂质元素的含量
。
[0023]根据本公开的一些实施例，所述杂质元素包括钾元素
、
钙元素
、
钠元素
、
铝元素以及铁元素；其中，测定上述混合标准溶液的发射光谱强度，得到所述钾元素的波长为
766.490nm、
所述钙元素的波长为
317.933nm、
所述钠元素的波长为
589.592nm、
所述铝元素的波长为
396.153nm
以及所述铁元素的波长为
238.204nm。
[0024]根据本公开的一些实施例，制备待测杂质元素的混合标准溶液，得到浓度分别为
0.1ppm、0.2ppm、0.4ppm、0.8ppm、1ppm
的混合标准溶液的步骤包括：
[0025]分别制备所述钾元素
、
所述钙元素
、
所述钠元素
、
所述铝元素以及所述铁元素的标准溶液，且每种杂质元素对应的所述标准溶液的浓度为
1000ppm
；
[0026]分别移取
2mL
的每种杂质元素的标准溶液于
100mL
容量瓶中，用
DMF
定容至
100ml
并摇匀，得到浓度为
20ppm
的混和标准溶液；
[0027]分别移取浓度为
20ppm
混标溶液
0.5ml、1ml、2ml、4ml、5ml
于不同的
100ml
容量瓶，分别加入
DMF
定容至
100mL。
[0028]根据本公开的一些实施例，所述测试条件包括：氩气减压器附表压力：
0.6MPa
‑
0.8MPa、
等离子体气流量：
15L/min、
雾化器流量：
0.6L/min、
辅助气流量：
0.6L/min、
氧气流量：
20mL/min、
蠕动泵流速：
1mL/min、
循环水温度：
20℃、
室温：
23℃
±
1℃
，采样时间：
60s
以及分析时间：
30s。
[0029]根据本公开的一些实施例，制备空白溶液的步骤包括：
[0030]加入
0.3ml
高纯水于
100ml
容量瓶中，用
DNF
定容至
100ml
，摇匀备用
。
[0031]本公开提供的聚丙烯腈原丝中杂质元素含量的测定方法，将聚丙烯腈原丝的丝段溶解于预设有机溶剂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种聚丙烯腈原丝中杂质元素含量的测定方法，其特征在于，该测定方法包括：制备待测溶液，取第一预设质量的聚丙烯腈原丝的丝段加入第一预设体积的预设有机溶剂，加热并搅拌以使所述聚丙烯腈原丝的丝段处于预设状态，冷却至预设温度后，用所述预设有机溶剂定容至目标体积，其中所述预设状态包括所述聚丙烯腈原丝的丝段在所述预设有机溶剂中的溶解度不高于3％；使用
ICP
‑
OES
检测并得到所述待测溶液中杂质元素的含量
。2.
根据权利要求1所述的聚丙烯腈原丝中杂质元素含量的测定方法，其特征在于，所述第一预设质量为
300
±
10mg
，所述预设有机溶剂为
DMF
，所述第一预设体积为
50ml
，所述目标体积为
100ml。3.
根据权利要求2所述的聚丙烯腈原丝中杂质元素含量的测定方法，其特征在于，所述
DMF
采用
HLPC
纯化
。4.
根据权利要求2所述的聚丙烯腈原丝中杂质元素含量的测定方法，其特征在于，加热并搅拌以使所述聚丙烯腈原丝的丝段处于预设状态的过程中，加热温度为
90℃
～
130℃
，加热时间为
1h
～
3h
；和
/
或加热并搅拌以使所述聚丙烯腈原丝的丝段处于预设状态的过程中，搅拌的方式为机械搅拌，搅拌棒的材质为聚四氟乙烯
。5.
根据权利要求1所述的聚丙烯腈原丝中杂质元素含量的测定方法，其特征在于，用所述预设有机溶剂定容至目标体积的步骤包括：将加热并搅拌后得到的溶液转移至具有所述目标体积的容量瓶中；超声处理；向所述容量瓶中加入所述预设有机溶剂至所述目标体积
。6.
根据权利要求2‑5中任一项所述的聚丙烯腈原丝中杂质元素含量的测定方法，其特征在于，使用
ICP
‑
OES
检测并得到待测溶液中杂质元素的含量的步骤包括：制备空白溶液；制备待测杂质元素的混合标准溶液，得到浓度分别为
0.1ppm、0.2ppm、0.4ppm、0.8ppm、1ppm
的混合标准溶液；
ICP
‑
OES
仪开机，选择有机进样系统和测试条件；绘制标准工作曲线，使用
ICP
‑
OES
依次测定空白溶液以及浓度分别为
0.1ppm、0.2ppm、0.4ppm、0.8ppm、1ppm
的混合标准溶液的发射光谱强度，对待测溶液中的杂质元素光谱强度与待测溶液中的杂质元素含量的关系进行拟合，得到线性拟合曲线；试样测定以及计算，测定待测溶液的发射光谱强度，根据线性拟合曲线计算试液中的杂质元素的浓度，计算杂质元素的含量
...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘栋，孟晨晨，张欢，范宝琳，孟强，
申请(专利权)人：中复神鹰碳纤维股份有限公司，
类型：发明
国别省市：