本发明专利技术公开了一种3DP工艺快速成型YAG透明陶瓷粉体材料的制备方法，首先，将YAG透明陶瓷粉体进行造粒使其成为粒径在0.1~5μm范围内的造粒粉体；然后，在搅拌机中，按质量百分比加入，造粒YAG透明陶瓷粉体：85%~92%，硬脂酸锌：0.5%~1.5%，偏苯三酸酐：0.2%~1.0%，开启搅拌机转速在300转/分钟，搅拌30min，加热使温度达到160~180℃，在搅拌下，加入ABS树脂：2%~8%，热塑性酚醛树脂：2%~8%在350转/分钟的转速下继续搅拌至温度降到室温，得到激光烧结3D打印成型YAG透明陶瓷粉体。该材料在三维印刷3D打印机上可直接成型，球形度高，流动性好，成型精度高，而且具有制备工艺简单，条件易于控制，生产成本低，易于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种用于三维印刷（3DP）工艺快速成型粉体材料的制备方法，属于快速成型的材料领域，特别涉及一种3DP工艺快速成型YAG透明陶瓷粉体材料的制备方法及3D打印成型。
技术介绍
YAG，是钇铝石榴石的简称，化学式为Y3Al5O12，是由Y2O3和Al2O3反应生成的一种复合氧化物，属立方晶系，具有石榴石结构。石榴石的晶胞可看作是十二面体、八面体和四面体的链接网。自1995年Ikesue采用固相反应烧结法制备Nd:YAG透明陶瓷,并实现连续激光输出以来激光陶瓷以其制备周期短、易实现均匀和高浓度掺杂和设计灵活性等优点而获得快速发展,将逐步取代单晶成为下一代激光增益材料。各种离子(如Nd3+、Yb3+、Er3+、Ho3+、Tm3+和Cr4+等)激活的YAG以其优异的物理化学性能而成为研究最广、激光输出效率最高的材料体系。高光学质量YAG基透明陶瓷的制备已成为先进陶瓷领域的研究热点。透明陶瓷中残余气孔、晶界杂质及掺杂偏析是影响其光学质量的主要因素。在固相反应烧结法制备YAG透明陶瓷过程中，直接干燥球磨浆料将导致纳微米粉体的严重团聚和不规则形状，干燥粉体流动性差，颗粒间摩擦力大，不利于后续成型过程，这种现象在制备大尺寸、复杂形状和复合结构时显得更为严重，并成为陶瓷烧结体中第二相和剩余气孔的主要来源，还可能导致陶瓷坯体的不一致收缩，甚至开裂。采用3D打印成型可以克服上述缺点，并使产品的精度提高等优点。3D打印是通过模型设计和打印设备把材料逐层堆积成型为三维产品的技术，又称作增材制造。3D打印融合了数字建模、机电控制、信息技术、材料科学与化学等诸多前沿领域，是“第三次工业革命”的核心技术之一。3D打印技术已在航空航天、生物医药、建筑、工艺品制造等领域逐步拓宽，其方便快捷、提高材料利用率等优势不断显现，不断推动传统制造业的转型升级。3D打印材料是3D打印的物质基础，决定着3D打印的泛用性，也是当前制约3D打印发展的瓶颈。3D打印材料的种类已从最初的高分子材料（ABS、PLA、PC、PVC、光敏树脂）拓展到金属（各种合金，应用于航空航天、医疗等高端领域）、陶瓷（各种无机非金属材料）等。根据成型原理，3D打印用材被限定为粉体状、丝状、层片状、液体状，它们各自的适应不同的3D打印方式。3D打印粉体材料适用三维印刷工艺（3DP）和选择性激光烧结（SLS），目前关于3D打印用粉体材料的制备方法也有相关报道，中国专利201510125390X公开一种3D打印二氧化锆粉体成型材料的制备方法；中国专利2015101260246公开了一种3D打印快速成型锆铝碳陶瓷粉体材料的制备，由于无机非金属材料具有高强度、高硬度、耐高温、低密度、化学稳定性好、耐腐蚀等优异特性，在航空航天、汽车、生物等行业有广泛应用，其在3D打印领域里的需求量会迅猛增加，因此，选择性激光烧结3D打印无机非金属粉体材料实现商品化具有十分重要意义和广阔的市场。三维印刷（3DP）工艺，就是今天的3D打印，是美国麻省理工学院EmanualSachs等人研制的。E.M.Sachs于1989年申请了3DP（Three-DimensionalPrinting）专利，该专利是非成形材料微滴喷射成形范畴的核心专利之一。3DP工艺与SLS工艺类似，采用粉末材料成形，如陶瓷粉末，金属粉末。所不同的是材料粉末不是通过烧结连接起来的，而是通过喷头用粘接剂（如硅胶）将零件的截“印刷”在材料粉末上面。用粘接剂粘接的零件强度较低，还须后处理。具体工艺过程如下：上一层粘结完毕后，成型缸下降一个距离（等于层厚：0.013～0.1mm）,供粉缸上升一高度，推出若干粉末，并被铺粉辊推到成型缸，铺平并被压实。喷头在计算机控制下，按下一建造截面的成形数据有选择地喷射粘结剂建造层面。铺粉辊铺粉时多余的粉末被集粉装置收集。如此周而复始地送粉、铺粉和喷射粘结剂，最终完成一个三维粉体的粘结。未被喷射粘结剂的地方为干粉，在成形过程中起支撑作用，且成形结束后，比较容易去除。但这种成型工艺也有一定的局限性，胶粘剂的用量大，不好控制，胶粘剂容易堵塞喷头。本专利技术通过对YAG透明陶瓷粉体材料进行造粒，将高分子的胶粘剂涂层到造粒YAG透明陶瓷粉体材料表面，得到的涂层后YAG透明陶瓷粉体材料可以直接采用3DP成型。成型过程中不需要喷洒胶粘剂，只需要喷洒少量的溶剂即可。优点是胶粘剂用量大大减少，防止喷头堵塞，在后续煅烧过程中减少环境污染，产品的品质高。本申请的工艺制备的粉体材料粒径均匀，球形度高，流动性好，适合3DP工艺3D打印成型。此外，本专利提供的方法简单，成本低。
技术实现思路
本专利技术的目是提供一种3DP工艺快速成型YAG透明陶瓷粉体材料的制备方法，快速成型粉体在喷洒溶剂可直接三维印刷快速成型；本专利技术的目的通过以下技术方案实现。一种3DP工艺快速成型YAG透明陶瓷粉体材料的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：（1）YAG透明陶瓷粉体预处理：将YAG透明陶瓷粉体干燥，研磨，过筛，粒径控制在0.1~5μm范围内，得到预处理YAG透明陶瓷粉体；（2）造粒YAG透明陶瓷粉体制备：在反应器中，按质量百分比加入，水：52%~56%，水溶性脲醛树脂：0.2%~1.5%，可溶性淀粉：0.2%~1.5%，加热溶解，六偏磷酸钠：0.1%~1.0%，搅拌溶解，再加入预处理YAG透明陶瓷粉体：42%~46%，各组分之和为百分之百，强力搅拌、反应5~7h，然后喷雾干燥，得到造粒YAG透明陶瓷粉体，其粒径在40~100µm范围内；（3）激光烧结3D打印成型YAG透明陶瓷粉体的制备：在搅拌机中，按质量百分比加入，造粒YAG透明陶瓷粉体：85%~92%，硬脂酸锌：0.5%~1.5%，偏苯三酸酐：0.2%~1.0%，开启搅拌机转速在300转/分钟，搅拌30min，加热使温度达到160~180℃，在搅拌下，加入ABS树脂：2%~8%，热塑性酚醛树脂：2%~8%，各组分之和为百分之百，在350转/分钟的转速下继续搅拌至温度降到室温，得到激光烧结3D打印成型YAG透明陶瓷粉体，所得到的激光烧结3D打印成型YAG透明陶瓷粉体的粒径为40~120μm的范围内。在步骤（2）中所述的喷雾干燥，进风口温度控制在100℃，出风口温度控制在90℃，进风流量200m3/h。在步骤（2）中所述的水溶性脲醛树脂与可溶性淀粉的质量比在1：0.8~1.2之间最优。在步骤（2）中所述的水溶性脲醛树脂与六偏磷酸钠的质量比在1：0.09~0.11之间最优在步骤（3）中所述的ABS树脂与热塑性酚醛树脂的质量比在1：0.9~1.1之间最优。在步骤（3）中所述的热塑性酚醛树脂与偏苯三酸酐的质量比在1：0.09~0.11之间最优。本专利技术所述的颗粒度测试方法是采用激光粒度仪测得的粒度当量直径尺寸。本专利技术的另一目的是提供激光烧结3D打印成型YAG透明陶瓷粉体材料在3D打印机上成型的应用，特点为：将激光烧结3D打印成型YAG透明陶瓷粉体材料加入到供粉缸中，喷头内装入溶剂N,N-二甲基甲酰胺。具体工艺过程如下：喷头喷洒N,N-二甲基甲酰胺于激光烧结3D打印成型YAG透明陶瓷粉体材料上，材料表面的胶粘剂溶解使其粘结，上一层粘结完毕后，成型缸下降一个距离（等于层厚：0.010～0.1m本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种3DP工艺快速成型YAG透明陶瓷粉体材料的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：（1）YAG透明陶瓷粉体预处理：将YAG透明陶瓷粉体干燥，研磨，过筛，粒径控制在0.1~5μm范围内，得到预处理YAG透明陶瓷粉体；（2）造粒YAG透明陶瓷粉体制备：在反应器中，按质量百分比加入，水：52%~56%，水溶性脲醛树脂：0.2%~1.5%，可溶性淀粉： 0.2%~1.5%，加热溶解，六偏磷酸钠：0.1%~1.0%，搅拌溶解，再加入预处理YAG透明陶瓷粉体：42%~46%，各组分之和为百分之百，强力搅拌、反应5~7h，然后喷雾干燥，得到造粒YAG透明陶瓷粉体，其粒径在40~100µm范围内；（3）激光烧结3D打印成型YAG透明陶瓷粉体的制备：在搅拌机中，按质量百分比加入，造粒YAG透明陶瓷粉体：85%~92%，硬脂酸锌：0.5%~1.5%，偏苯三酸酐：0.2%~1.0%，开启搅拌机转速在300转/分钟，搅拌30min，加热使温度达到160~180℃，在搅拌下，加入ABS树脂：2%~8%，热塑性酚醛树脂：2%~8%，各组分之和为百分之百，在350转/分钟的转速下继续搅拌至温度降到室温，得到激光烧结3D打印成型YAG透明陶瓷粉体，所得到的激光烧结3D打印成型YAG透明陶瓷粉体的粒径为40~120μm的范围内。...
【技术特征摘要】
1.一种3DP工艺快速成型YAG透明陶瓷粉体材料的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：（1）YAG透明陶瓷粉体预处理：将YAG透明陶瓷粉体干燥，研磨，过筛，粒径控制在0.1~5μm范围内，得到预处理YAG透明陶瓷粉体；（2）造粒YAG透明陶瓷粉体制备：在反应器中，按质量百分比加入，水：52%~56%，水溶性脲醛树脂：0.2%~1.5%，可溶性淀粉：0.2%~1.5%，加热溶解，六偏磷酸钠：0.1%~1.0%，搅拌溶解，再加入预处理YAG透明陶瓷粉体：42%~46%，各组分之和为百分之百，强力搅拌、反应5~7h，然后喷雾干燥，得到造粒YAG透明陶瓷粉体，其粒径在40~100µm范围内；（3）激光烧结3D打印成型YAG透明陶瓷粉体的制备：在搅拌机中，按质量百分比加入，造粒YAG透明陶瓷粉体：85%~92%，硬脂酸锌：0.5%~1.5%，偏苯三酸酐：0.2%~1.0%，开启搅拌机转速在300转/分钟，搅拌30min，加热使温度达到160~180℃，在搅拌下，加入ABS树脂：2%~8%，热塑性酚醛树脂：2%~8%，各组分之和为百分之百，在350转/分钟的转速下继续搅拌至温度降到室温，得到激光烧结3D打印成型YAG透明陶瓷粉体，所得到的激光烧结3D打印成型YAG透明陶瓷粉体的粒径为40~120μm的范围内。2.根据权利要求1所述的一种3DP工艺快速成型YAG透...
【专利技术属性】
技术研发人员：李慧芝，李冬梅，戚玉华，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东;37
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