一种LED用YAG透明荧光陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种LED用YAG透明荧光陶瓷的制备方法，包括：将陶瓷原料粉体、荧光粉原料以及金属粒子按比例称量；加入到球磨罐中，进行均匀混合；将混合料进行压片处理，然后将坯体放入到模具中用冷等静压机压平得到素坯；再将素坯放入高温电阻炉中进行高温烧结；将烧结出来样品进行退火处理，得到荧光透明陶瓷。本发明专利技术采用高温固相反应一步法制得荧光陶瓷，工艺简单、成本低、效率高，同时在原料中加入金属粒子，提高了透明荧光陶瓷的反射和散射能力，使得后续制备的LED器件出光均匀。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及固态照明材料领域，具体涉及一种LED用YAG透明荧光陶瓷及其制备方法。
技术介绍
发光二极管(LED)由于其发光效率高、寿命长、能耗低、环保等优点而成为现在照明领域的热点，被称为第四代照明光源，广泛应用于液晶显示器、背光源、汽车头灯和一般照明等领域。传统的白光LED封装方式是将Ce:YAG荧光粉与环氧树脂或硅胶均匀混合，Ce3+被蓝光激发后通过自发辐射的方式发射出黄光，黄光与蓝光结合从而产生白光。然而由于荧光粉导热性能较差，器件会因工作时间过长而导致树脂或硅胶老化加快，缩短器件使用寿命，导致光衰和色温偏移，降低发光效率。为了克服这些缺点，我们用热导率高、热稳定性好的Ce：YAG透明陶瓷替代荧光粉和硅胶或树脂的混合物可以更好地实现大功率照明，同时荧光陶瓷还可以简化封装工艺、降低色容差，可较好的满足LED的发展对荧光材料的要求。制备透明荧光陶瓷传统工艺一般都需要经过预烧、真空烧结、压片、排胶等，这些对设备要求高、工艺复杂、成本高，相比之下，本专利技术采用高温固相反应一步法制得荧光陶瓷，工艺简单、成本低、效率高，同时在原料中加入金属粒子，提高了透明荧光陶瓷的反射和散射能力，使得后续制备的LED器件出光均匀。
技术实现思路
基于解决上述问题，本专利技术提供了一种LED用YAG透明荧光陶瓷及其制备方法。本专利技术将陶瓷原料、荧光粉原料按比例混合采用高温固相反应一步法制得YAG荧光透明陶瓷，包括以下步骤：①将陶瓷原料粉体、荧光粉原料按比例称量；加入到球磨罐中，进行均匀混合；②将混合料进行压片处理得到坯体；③将坯体放入到模具中，用冷等静压机压平得到素坯；④将素坯在高温电阻炉中进行高温烧结；⑤将所得样品进行退火处理，得到荧光透明陶瓷；在步骤①中加入少量的金属粒子，以提高荧光透明陶瓷的反射和散射性能；金属粒子的粒径介于20nm-200nm之间时，可以更好的反射和散射效果，金属粒子优选金或银。在步骤①中加入少量的紫外光吸收剂或抗氧化剂，以提高透明荧光陶瓷的抗老化性能；所述陶瓷原料粉体为SiO2、Al2O3、B2O3、P2O5、Bi2O3、SnO、ZnO、ZrO2、Li2O、K2O、Na2O一种或几种；所述荧光粉原料第一组分为Y2O3、CeO2、Gd2O3、Pr2O3、Sm2O3、Tb2O3一种或几种，第二组分为Al2O3、Ga2O3、Lu2O3至少一种；所述烧结助剂为Al2O3；所述陶瓷原料粉体、荧光粉原料质量配比分别为：70-95wt％、5-20wt％；所述烧结助剂的加入量为荧光粉原料质量的1-4％；所述的压片条件：压力50-200MPa，保压时间1-10min；所述的模具材料为橡胶、塑料；所述的冷等静压机压力为100-400MPa，保压时间为1-10min；所述的高温烧结条件：以1-5℃/min升温到1400-1700℃，保温2-10小时；所述的退火处理条件：以1-5℃/min升温到1200-1600℃，保温2-10小时。本专利技术采用高温固相反应一步法制得透明荧光陶瓷，工艺简单、成本低、效率高，并且在原料中加入金属粒子，提高了透明荧光陶瓷的反射和散射能力，使得后续制备的LED器件出光均匀。附图说明图1是经过抛光后Ce：YAG透明陶瓷薄片(300um)的直线透过率曲线，在大于500nm波长处透过率为70％。下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。本领域的技术人员根据本专利技术的上述内容作出一些非本质的改进和调整均属于本专利技术的保护内容。本专利技术采用简单的一次烧结工艺制备LED用YAG透明荧光陶瓷。更具体地作为示例，本专利技术可以包括以下步骤：(1)将高纯的陶瓷原料粉体、荧光粉原料按比例称量；加入到球磨罐中，进行均匀混合。其中陶瓷原料粉体为SiO2、Al2O3、B2O3、P2O5、Bi2O3、SnO、ZnO、ZrO2、Li2O、K2O、Na2O一种或几种；所述荧光粉原料第一组分为Y2O3、CeO2、Gd2O3、Pr2O3、Sm2O3、Tb2O3一种或几种，第二组分为Al2O3、Lu2O3、Ga2O3至少一种；所述烧结助剂为Al2O3；所述陶瓷原料粉体、荧光粉原料质量配比分别为：70-95wt％、5-20wt％；在所述陶瓷原料和荧光粉原料的混合原料中加入少量的金属粒子和紫外线吸收剂，所述烧结助剂的加入量为荧光粉原料质量的1-4％；(2)将混合料进行压片处理得到坯体，压力为50-200MPa，保压时间1-10min；(3)所得坯体放入到模具中，用冷等静压机压平得到素坯，其中模具材料为橡胶、塑料；冷等静压机压力为100-400MPa，保压时间为1-10min；(4)在高温电阻炉中进行高温烧结，其中高温烧结条件为：以1-5℃/min升温到1400-1700℃，保温2-10小时；(5)将所得样品进行退火处理，得到荧光透明陶瓷，其中退火处理条件以1-5℃/min升温到1200-1600℃，保温2-10小时；(6)经过切割抛光获得高质量的荧光透明陶瓷；实施例1分别称取SiO232g、Bi2O324g、B2O316g、ZnO 8g、Y2O34g、Al2O33.74g、Ga2O32.6g、CeO20.2g、少量金属粒子及抗氧化剂加入到球磨罐中以400r/min转速球磨10小时得到混合物，然后将混合物以100MPa压力干压5min得到坯体，然后将坯体放入橡胶模具中在压力为200MPa冷等静压机中保压10min得到素坯，再将素坯在高温电阻炉中以2℃/min升温到1600℃，保温3小时，接着以4℃/min升温到1300℃进行退火处理，保温3小时，随炉冷却，最后将陶瓷薄片进行切割抛光处理，制得厚度600um致密度高、均匀性好的透明荧光陶瓷。实施例2分别称取SiO232g、Bi2O324g、B2O316g、ZnO 8g、Y2O34g、Al2O33.74g、Ga2O32.6g、CeO20.2g、少量金属粒子及紫外线吸收剂加入到球磨罐中以400r/min转速球磨10小时得到混合物，然后将混合物以150MPa压力干压5min得到坯体，然后将坯体放入塑料模具中在压力为300MPa冷等静压机中保压10min得到素坯，再将素坯在高温电阻炉以2℃/min升温到1700℃，保温3小时，接着以5℃/min升温到1400℃进行退火处理，保温3小时，随炉冷却，最后将陶瓷薄片进行切割抛光处理，制得厚度300um致密度高、均匀性好的透明荧光陶瓷。图1是经过抛光后Ce：YAG透明荧光陶瓷薄片(300um)的直线透过率曲线，在大于500nm波长处透过率为70％。实施例3分别称取SiO228g、P2O523g、B2O315g、ZnO 6g、Y2O35.4g、Gd2O31.1g、Al2O35.58g、Ga2O33.2g、CeO20.3g、少量金属粒子和紫外线吸收剂加入到球磨罐中以400r/min转速球磨10小时得到混合物，然后将混合物以100MPa压力干压10min得到坯体，然后将坯体放入橡胶模具中在压力为150MPa冷等静压机中保压10min得到素坯，再将素坯在高温电阻炉以2℃/min升温到1600℃，保温3小时，接着以3℃/min升温到1400℃进行退火处理，保温3小时，随炉冷却，最后将陶瓷薄片切割抛光处理，制得厚度800um致密度高、均匀性好的透明荧光陶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种LED用YAG透明荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，采用高温固相反应一步法制得YAG透明荧光陶瓷，包括以下步骤：①将陶瓷原料粉体、荧光粉原料按比例称量；加入到球磨罐中，进行均匀混合；②将混合料进行压片处理得到坯体；③将坯体放入到模具中，用冷等静压机压平得到素坯；④将素坯在高温电阻炉中进行高温烧结；⑤将所得样品进行退火处理，得到透明荧光陶瓷。

【技术特征摘要】
1.一种LED用YAG透明荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，采用高温固相反应一步法制得YAG透明荧光陶瓷，包括以下步骤：①将陶瓷原料粉体、荧光粉原料按比例称量；加入到球磨罐中，进行均匀混合；②将混合料进行压片处理得到坯体；③将坯体放入到模具中，用冷等静压机压平得到素坯；④将素坯在高温电阻炉中进行高温烧结；⑤将所得样品进行退火处理，得到透明荧光陶瓷。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是在步骤①中加入金属粒子。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是所述金属粒子的粒径介于20nm-200nm之间。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是所述金属粒子为金或银。5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是在步骤①中加入紫外光吸收剂或抗氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗雪方，罗子杰，张亮，张甜甜，陈文娟，
申请(专利权)人：江苏罗化新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32