本发明专利技术提供一种分子量可控环状聚乳酸的制备方法，属于高分子材料领域。本发明专利技术的制备方法包括以下步骤，将催化剂、甲苯、丙交酯混合，在无水无氧环境下进行聚合反应，反应结束后进行处理得到聚乳酸。本发明专利技术所提供的制备方法，以胺‑亚胺锂配合物作为催化剂进行丙交酯开环聚合反应。胺‑亚胺锂配合物催化剂制备方法简单，成本低，产品收率高，催化活性高、反应速率快，是一种十分理想的催化剂。本发明专利技术双核胺亚胺锂配合物催化丙内酯开环聚合反应时，反应得到的环状聚合物分子量分布窄，分子量可控、产率高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高分子材料领域，具体涉及一种分子量可控环状聚乳酸的制备方法。
技术介绍
1、聚乳酸是一种生物可降解材料，具有优异的力学性能、无毒、良好的生物相容性和环保特性，因此在许多领域有广泛的应用。然而工业合成的聚乳酸通常为链状聚乳酸，环状聚乳酸的研究相对较少。环状聚乳酸通常作为聚合反应副反应的产物，其形成机理为聚合物链端的催化剂空间位阻过小，使聚合物链在聚合时发生回咬成环，形成环状聚乳酸。环状聚乳酸由于其特殊的拓扑结构以及无端基的特点，使其相比于普通链状聚乳酸具有更高的结晶度，更好的热力学性能以及更低的特性粘度。环状聚乳酸在医疗领域也有着独特的应用潜力。有研究表明，环状聚乳酸可以通过抑制肿瘤细胞的糖酵解系统来抑制肿瘤细胞的生长。其特殊结构，也使它有作为药物载体的应用前景。但由于目前环状聚乳酸分子量不可控，导致对其研究相对较少。如果可以使环状聚乳酸分子量可控，那么可以探究其在各个领域的应用价值，所以说分子量可控对环状聚乳酸是非常有研究价值的。
技术实现思路
1、为解决现有技术中存在的上述问题，本专利技术的目的在于提供一种分子量可控环状聚乳酸的制备方法，聚合反应可控性好，可得到分子量可控的环状聚乳酸，有效解决了现有技术中所存在的问题。
2、为了实现上述目的或者其他目的，本专利技术是通过以下技术方案实现的。
3、一种分子量可控环状聚乳酸的制备方法，包括以下步骤，将催化剂、甲苯、丙交酯混合，在无水无氧环境下进行聚合反应，反应结束后进行处理得到聚乳酸。
>4、进一步地，所述催化剂选自胺亚胺锂配合物，其结构式如下式所示，其中，r1、r2、r3、r4选自氢、甲基、乙基、异丙基中任一项，5、优选地，r1＝r3为异丙基。
6、本专利技术所选用催化剂制备方法包括以下步骤：将正丁基锂(己烷溶液)在-20℃条件下加入到等摩尔量的胺-亚胺配体(甲苯溶液)中，加完后将温度缓慢升至室温反应4小时，反应结束后进行真空抽干溶剂并用正己烷洗涤，然后过滤，即得胺亚胺锂配合物。反应方程式如下所示，其中r1、r2、r3、r4选自氢、甲基、乙基、异丙基中的一种。优选r1＝r3为异丙基，r2＝r4为氢，参考文献(hayes p g,welch g c,emslie d j h,et al.anew chelatinganilido-imine donor related toβ-diketiminato ligands for stabilizationoforganoyttrium cations[j].organometallics,2003,22(8):1577-1579)。
7、
8、进一步地，胺-亚胺配体的制备方法参考文献yao w,mu y,gao a,etal.efficient ring-opening polymerization ofε-caprolactone using anilido-imine–aluminum complexes in the presence ofbenzyl alcohol[j].polymer,2008,49(10):2486-2491。
9、进一步地，所述丙交酯可以是左旋丙交酯、内消旋丙交酯、外消旋丙交酯。
10、进一步地，丙交酯与催化剂的摩尔比为(20～300)：1。优选地，丙交酯与催化剂的摩尔比为20：1，或50：1或100：1或200：1或300：1。
11、进一步地，丙交酯与甲苯的摩尔比为1：(8～120)。
12、进一步地，反应在氮气保护下进行。反应温度为-10℃～40℃，反应时间为5min～1440min。优选地，反应温度可选自-10℃、0℃、10℃、20℃、40℃。反应时间可选自5分钟、10分钟、15分钟、20分钟、30分钟、40分钟、50分钟、360分钟、480分钟、660分钟、1440分钟。
13、进一步地，反应结束后用水进行淬灭反应。利用甲醇对反应混合物进行沉淀、洗涤。所得产物进行真空干燥后，获得聚乳酸。
14、本专利技术所制得的聚乳酸为分子量可控环状聚乳酸，分子量为10000-73500g/mol。
15、本专利技术所提供的制备方法，以胺-亚胺锂配合物作为催化剂进行丙交酯开环聚合反应。胺-亚胺锂配合物催化剂制备方法简单，成本低，产品收率高，催化活性高、反应速率快，是一种十分理想的催化剂。本专利技术双核胺亚胺锂配合物催化丙内酯开环聚合反应时，反应得到的环状聚合物分子量分布窄，分子量可控、产率高。
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【技术保护点】
1.一种分子量可控环状聚乳酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，将催化剂、甲苯、丙交酯混合，在无水无氧环境下进行聚合反应，反应结束后进行处理得到聚乳酸。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自胺亚胺锂配合物，其结构式如下式所示，其中，R1、R2、R3、R4选自氢、甲基、乙基、异丙基中任一项，
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，丙交酯与催化剂的摩尔比为(20～300)：1。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，丙交酯与甲苯的摩尔比为1：(8～120)。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应在氮气保护下进行。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应温度为-10℃～40℃，反应时间为5min～1440min。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应结束后用水进行淬灭反应。
8.如权利要求1至7任一项所述的制备方法，其特征在于，所得聚乳酸为分子量可控环状聚乳酸，分子量为10000-73500g/mol。
【技术特征摘要】
1.一种分子量可控环状聚乳酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，将催化剂、甲苯、丙交酯混合，在无水无氧环境下进行聚合反应，反应结束后进行处理得到聚乳酸。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自胺亚胺锂配合物，其结构式如下式所示，其中，r1、r2、r3、r4选自氢、甲基、乙基、异丙基中任一项，
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，丙交酯与催化剂的摩尔比为(20～300)：1。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：蒋绪川，李绪昊，赵修贤，姚伟，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：
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