一种六溴环十二烷阻燃剂的制备工艺制造技术

一种六溴环十二烷阻燃剂的制备工艺，其特征在于：所述制备的六溴环十二烷阻燃剂，熔点为192‑200℃；α‑异构体占制得产品质量的2‑3%；β‑异构体占制得产品的1.5‑2.1%；γ‑异构体占制得产品的86‑92%。所述工艺包括步溶剂配制步骤；所述溶剂原料为醇、卤代烃、水、盐。制备的六溴环十二烷阻燃剂，含杂质少，熔点为192‑200℃；制备的六溴环十二烷阻燃剂，α‑异构体占制得产品质量的2‑3%；制备的六溴环十二烷阻燃剂，β‑异构体占制得产品的1.5‑2.1%；制备的六溴环十二烷阻燃剂，γ‑异构体占制得产品的86‑92%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是属于阻燃剂制备工艺
，特别是涉及一种学校试验台用阻燃剂的制备工艺。
技术介绍
近期，发生了清华大学、中南大学火灾案，案发现场令人惋惜，祖国栋梁早早夭折。因为学校试验等教育活动引发的火灾造成学校人、财、物发生重大损失的事故，不得不引起我们的重视，学校人口密度大，学习强度高，承担着学习教育教学的重大责任，因此学校教育教学过程中的所用的教具、办公用品、实验室用品的阻燃性，关系到广大教育工作者和祖国花朵的人身和财产的安全。阻燃剂在防火安全中的作用已经得到了证实。据欧盟委员会评估，过去10年中阻燃剂的使用使欧洲的火灾死亡人数减少了20%。据环球塑化相关报道，2013年韩亚航空公司的航班在旧金山失事，2005年法国航空公司的航班在多伦多坠机的两场事故中，由于使用的阻燃剂符合美国航空业对耐火安全座椅和货运飞机的规定要求，人们得以幸免于难。为了减少学校试验等教育、学习活动造成的因为火灾事故引发的重大人身、财产损失，本专利技术专利技术一种学校试验台用六溴环十二烷阻燃剂；六溴环十二烷(HBCD)有多种异构体，对热和紫外光稳定性好。溶于甲醇、乙醇、丙酮、醋酸戊酯，可用于学校试验台、教学用品等复合板材的阻燃。现有技术制备六溴环十二烷的过程中主要存在以下不足：1、现有技术中的阻燃剂，熔点低；2、现有技术中制备的六溴环十二烷阻燃剂，含杂质较多；3、现有技术制备的六溴环十二烷，γ-异构体占混合物的70%以下；4、现有技术在制备六溴环十二烷阻燃剂的过程中，单纯使用醇做溶剂，导致溴素与醇发生反应，不仅增加了副产物，同时导致溴素的大量消耗。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供学校试验台用阻燃剂的制备新工艺，以实现以下专利技术目的：1、本发制备的学校试验台用阻燃剂，含杂质少，熔点高；2、本发制备的学校试验台用六溴环十二烷阻燃剂，α-异构体含量少；3、本发制备的学校试验台用六溴环十二烷阻燃剂，β-异构体含量少；4、本发制备的学校试验台用六溴环十二烷阻燃剂，γ-异构体含量多；5、本专利技术在制备阻燃剂的过程中，使用组合溶剂，减少副产物的产生，降低溴素的消耗；6、利用本专利技术制备的六溴环十二烷阻燃剂应用在教育用具、试验台等的材料中，可得到理想的阻燃性能，可以大幅的降低板材的发烟总量和总发热量。为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种学校试验台用阻燃剂的制备工艺，其特征在于：所述制备的阻燃剂为六溴环十二烷。以下是对上述技术方案的进一步改进：所述制备的六溴环十二烷熔点为192-200℃；α-异构体的含量为2-3%；β-异构体的含量为1.5-2.1%；γ-异构体的含量为86-92%。所述工艺包括步溶剂配制步骤；所述溶剂原料为醇、卤代烃、水、盐。所述醇、卤代烃、水的质量比为：45-50:40-50:1-10；所述醇为正丁醇、2-甲基-1-丙醇、二甲基甲醇、2-乙基己醇的一种或几种；所述卤代烃为氯仿、1,2-二氯乙烷、四氯化碳的一种或几种。所述盐为氯化铵、氯化钾、溴化钠、硝酸铵、硝酸钠、磷酸铵、氯化钠的一种或几种；所述盐的的浓度为浓度为75-82g/L。所述工艺还包括反应步骤；所述反应步骤包括：将环十二碳三烯和溴素同时滴加到反应罐中；加入的环十二碳三烯的质量与溴素的质量为1：3.1-3.5，部分溴素在环十二碳三烯开始加入前预先加入到反应罐中；预先加入的溴素的质量为加入溴素总质量的25-27%。所述反应步骤，温度为20-25℃，反应压力为0.1-0.3MPa，反应时间为120-140min。所述工艺还包括分解步骤；所述分解步骤中分解混合溶液的组成为：15-18wt%的碱性溶液与2.5-3.1g/L的氯化钠水溶液混合而成；所述混合溶液中碱性水溶液与氯化钠水溶液的体积比为2.5-3：1；所述分解混合溶液的温度为42-45℃。所述碱性水溶液为氨水、碳酸钠水溶液、氢氧化钠的一种或几种。所述工艺还包括后处理步骤；所述后处理步骤包括水洗步骤；所述水洗步骤包括：将粗产品先用40-50℃的热水洗涤20-30min，再用60-70℃的热水洗涤50-55min。由于采用的上述技术方案，本专利技术达到的技术效果如下：1、本专利技术制备的学校试验台用六溴环十二烷阻燃剂，含杂质少，熔点为192-200℃；2、本专利技术制备的学校试验台用六溴环十二烷阻燃剂，α-异构体占制得产品质量的2-3%；3、本专利技术制备的学校试验台用六溴环十二烷阻燃剂，β-异构体占制得产品的1.5-2.1%；4、本专利技术制备的学校试验台用六溴环十二烷阻燃剂，γ-异构体占制得产品的的86-92%；5、本专利技术实施例1、2、3制备的学校试验台用六溴环十二烷阻燃剂熔点为192-195℃；α-异构体的含量为2.5-3%；β-异构体的含量为1.8-2.1%；γ-异构体的含量为86-90%；6、本专利技术实施例7-8制备的学校试验台用六溴环十二烷阻燃剂，熔点为200℃；α-异构体含量为2%；β-异构体的含量为1.5%；γ-异构体的含量为91-92%；7、利用本专利技术制备的学校试验台用六溴环十二烷阻燃剂，可以大幅的降低板材的发烟总量，可使板材600秒总发烟量由3.65m2降低到0.4-0.51m2；可使板材的180秒内总发热量控制在3.51-3.83MJ/m2；8、本专利技术制备学校试验台用阻燃剂过程中，使用组合溶剂，减少副产物的产生，降低溴素的消耗。具体实施方式：实施例1：一种学校试验台用阻燃剂的制备工艺，包括以下步骤：步骤1、溶剂配置：将醇溶剂与卤代烃、水和盐混合，制备成混合溶剂；所述醇为2-乙基己醇的一种或几种；卤代烃为氯仿；所述醇、卤代烃、水的质量比为：45:40:3；所述盐为溴化钠，所述溴化钠的浓度为75g/L。步骤2、反应在原料罐中，装入步骤1制备的溶剂，开启搅拌器。将环十二碳三烯和溴素同时滴加到反应罐中，两者滴加的速度要保持一致。加入的环十二碳三烯的质量与溴素的质量为1：3.1，部分溴素在环十二碳三烯开始加入前预先加入到反应罐中；预先加入的溴素的质量为加入溴素总质量的25%；整个加料过程中控制反应温度在20℃，反应压力为0.15MPa，反应时间为120min。步骤3、分解向反应混合物边搅拌边加入分解溶液；所述分解溶液是由15wt%的碱性溶液与2.5g/L的氯化钠水溶液混合而成；所述混合溶液中碱性水溶液与氯化钠水溶液的体积比为2.5：1；所述碱性水溶液为氨水。分解溶液的温度42℃；加入分解溶液直至反应物料的pH值达到10以上，继续搅拌反应混合物30min。步骤4、后处理分出洗涤碱盐水，反应物料进行离心、水洗，得滤饼，排出的混合溶液，回收继续使用。所述水洗步骤：粗产品先用40℃的热水洗涤20min，再用60℃的热水洗涤50min。实施例2一种学校试验台用阻燃剂的制备工艺，包括以下步骤：步骤1、溶剂配制将醇溶剂与卤代烃、水和盐混合，制备成混合溶剂。所述醇为正丁醇；所述卤代烃为氯仿；所述醇、卤代烃、水的质量比为：49:42:3；所述盐为氯化钾；所述盐的的浓度为76g/L。步骤2、反应在原料罐中，装入步骤1制备的溶剂，开启搅拌器。将环十二碳三烯和溴素同时滴加到反应罐中，两者滴加的速度要保持一致。加入的环十二碳三烯的质量与溴素的质量为1：3.2，部分溴素在环十二碳三烯开始加入前预先加入到反应罐中；预先加入的溴本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种学校试验台用阻燃剂的制备工艺，其特征在于：所述制备的阻燃剂为六溴环十二烷。

【技术特征摘要】
1.一种学校试验台用阻燃剂的制备工艺，其特征在于：所述制备的阻燃剂为六溴环十二烷。2.根据权利要求1所述的一种学校试验台用阻燃剂的制备工艺，其特征在于：所述制备的六溴环十二烷阻燃剂熔点为192-200℃；α-异构体的含量为2-3%；β-异构体的含量为1.5-2.1%；γ-异构体的含量为86-92%。3.根据权利要求1所述的一种学校试验台用阻燃剂的制备工艺，其特征在于：所述工艺包括步溶剂配制步骤；所述溶剂原料为醇、卤代烃、水、盐。4.根据权利要求3所述的一种学校试验台用阻燃剂的制备工艺，其特征在于：所述醇、卤代烃、水的质量比为：45-50:40-50:1-10；所述醇为正丁醇、2-甲基-1-丙醇、二甲基甲醇、2-乙基己醇的一种或几种；所述卤代烃为氯仿、1,2-二氯乙烷、四氯化碳的一种或几种。5.根据权利要求3所述的一种学校试验台用阻燃剂的制备工艺，其特征在于：所述盐为氯化铵、氯化钾、溴化钠、硝酸铵、硝酸钠、磷酸铵、氯化钠的一种或几种；所述盐的的浓度为浓度为75-82g/L。6.根据权利要求3所述的一种学校试验台用阻燃剂的制备工艺，其特征在于：所述工艺还包括反应步骤；所述反应步骤包括：将环十二碳三烯和溴素同...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘康宁，
申请(专利权)人：刘康宁，
类型：发明
国别省市：山东;37