【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高分子阻燃剂的生产制备领域,尤其涉及一种超支化聚磷腈阻燃剂的生产工艺。
技术介绍
磷腈类聚合物是一类骨架有磷、氮单双健交替排列作为主链结构,通过在磷原子上连接不同的功能性取代基团来获取特殊性能的一类新型无机有机杂化大分子,他们兼具无机物和有机物的优异性能:易于官能化,主链柔软,光学透明,生物相容性好,可生物降解等,并具有传统的有机高分子和无机物难以比拟的特性,主链上的磷、氮赋予了其良好的阻燃性能,侧链上的有机组分赋予了与基体良好的相容性,因而通过选择和设计不同结构的聚磷腈可以赋予有机聚合物基体良好的耐水性、耐高温、耐低温、耐溶剂、耐油类和阻燃等优良性能,其中超支化聚磷腈具有极佳的阻燃性,但是现有的六氯环三磷腈生产工艺得率低、超支化聚磷腈制备工艺耗时长、副反应产物多。
技术实现思路
为了解决上述技术问题,提供一种反应时间短、副产物少的超支化聚磷腈生产工艺,本专利技术提供以下技术方案:一种超支化聚磷腈阻燃剂的生产工艺,包括以下步骤:(1)、六氯环三磷腈的制备;以磷、氯、氨、氯化氢、氨基甲酸为原料,以氧化石墨烯和吡叮作为复式催化剂,在惰性有机溶液中加热回流制得;传统的合成方法是以一定的物质的量比的五氯化磷和氯化铵为原料,四氯乙烷(或氯苯)等为溶剂,在一定温度条件下,加热搅拌回流反应一定时间生成。反应方程式为:nPCl5+nNH4Cl(NPCl2)n+4nHCl,当n=3~7时为环状磷腈;n=8~15时为油状线性磷腈,但是这种工艺反应时间长、产率低。本专利技术以磷、氯替代三氯化磷和五氯化磷,氨和氯化氢替代氯化铵,有机胺和氨基甲酸铵替代氯化铵,并改良了复 ...
【技术保护点】
一种超支化聚磷腈阻燃剂的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:(1)、六氯环三磷腈的制备;以磷、氯、氨、氯化氢、氨基甲酸为原料,以氧化石墨烯和吡叮作为复式催化剂,在惰性有机溶液中加热回流制得;(2)、六氯环三磷腈的分离提纯;(3)、将六氯环三磷腈溶液在低于‑10℃的条件下逐滴加入氯化钠溶液中,持续搅拌1‑2小时;(4)、将经过步骤(3)的反应体系以20℃/min的速度升温至90‑100摄氏度,并向其中加入缚酸剂,继续反应2‑3小时;(5)、将经过步骤(4)的反应体系进行骤冷骤热处理,并继续反应2‑3小时得到目标产物。
【技术特征摘要】
1.一种超支化聚磷腈阻燃剂的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:(1)、六氯环三磷腈的制备;以磷、氯、氨、氯化氢、氨基甲酸为原料,以氧化石墨烯和吡叮作为复式催化剂,在惰性有机溶液中加热回流制得;(2)、六氯环三磷腈的分离提纯;(3)、将六氯环三磷腈溶液在低于-10℃的条件下逐滴加入氯化钠溶液中,持续搅拌1-2小时;(4)、将经过步骤(3)的反应体系以20℃/min的速度升温至90-100摄氏度,并向其中加入缚酸剂,继续反应2-3小时;(5)、将经过步骤(4)的反应体系进行骤冷骤热处理,并继续反应2-3小时得到目标产物。2.如权利要求1所述的一种超支化聚磷腈阻燃剂的生产工艺,其特征在于:步骤(2)中所述六氯环...
【专利技术属性】
技术研发人员:袁立新,
申请(专利权)人:丹阳市日月漆业有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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