六氟环三磷腈及1-乙氧基-1,3,3,5,5-五氟环三磷腈的制备方法技术

本发明专利技术属于磷精衍生物的制备方法技术领域，具体涉及一种六氟环三磷腈及1‑乙氧基‑1,3,3,5,5‑五氟环三磷腈的制备方法。六氟环三磷腈的制备方法是在低温下用吡啶氢氟酸盐与六氯环三磷腈反应得到。1‑乙氧基‑1,3,3,5,5‑五氟环三磷腈的制备方法由得到的六氟环三磷腈进而与乙醇盐反应得到产品1‑乙氧基‑1,3,3,5,5‑五氟环三磷腈。该方法在全氟化步骤时条件温和、易于实现，1‑乙氧基‑1,3,3,5,5‑五氟环三磷腈收率高，是一种可行的工业化生产乙氧基五氟环三磷腈的制备方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于磷精衍生物的制备方法
，具体涉及一种六氟环三磷腈及1-乙氧基-1,3,3,5,5-五氟环三磷腈的制备方法。
技术介绍
近年来，由于移动充电宝、手机、平板等小型电子装置已经在生活中得到了广泛的使用，电动车等大型电动工具也在国家政策等的推动下快速发展中，因此未来对于性能优异的二次电池的需求将越来越大。目前，利用锂的反应作为充放电反应的锂二次电池最为常见，具有广泛的应用前景，而在工业化生产的锂离子电池中，LiPF6的使用仍占了主导地位。但在实际使用过程中，LiPF6已经暴露出了易水解、高温下快速分解等情况，这不仅易造成安全问题还会大幅度的缩减电池的寿命，在未来锂电应用和发展中埋下隐患，制约了一系列相关行业的发展。因此为了避免锂电池在极端环境或使用不当的情况下发生燃烧、爆炸等危险，在锂电池电解液中添加具有阻燃效果的添加剂是一种可行的解决方法。磷腈是一类骨架由磷和氮交替排列的化合物，可分为环磷腈和聚磷腈。六氯环三磷腈是最为基础的磷腈化合物，它可以通过不同的亲核取代反应得到含有不同基团的磷腈衍生物，这些衍生物根据取代基的不同可被广泛应用于制备各种性能的防火阻燃材料、特种橡胶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种六氟环三磷腈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以极性非质子溶剂溶解六氯环三磷腈，得到六氯环三磷腈溶液，并将六氯环三磷腈溶液在反应温度为T1的条件下缓慢的滴入到吡啶氢氟酸盐中，滴加完毕后停止供冷，并在搅拌条件下进行初步反应，初步反应结束后在室温条件及搅拌条件下进行后续反应，后续反应结束后在温度为T2的条件下进行过滤，所得滤液冷却至温度为T3，得到固体物质六氟环三磷腈，其中：‑5℃≤T1≤‑40℃；25℃≤T2≤40℃；2℃≤T2≤30℃。

【技术特征摘要】
1.一种六氟环三磷腈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以极性非质子溶剂溶解六氯环三磷腈，得到六氯环三磷腈溶液，并将六氯环三磷腈溶液在反应温度为T1的条件下缓慢的滴入到吡啶氢氟酸盐中，滴加完毕后停止供冷，并在搅拌条件下进行初步反应，初步反应结束后在室温条件及搅拌条件下进行后续反应，后续反应结束后在温度为T2的条件下进行过滤，所得滤液冷却至温度为T3，得到固体物质六氟环三磷腈，其中：-5℃≤T1≤-40℃；25℃≤T2≤40℃；2℃≤T2≤30℃。2.根据权利要求1所述的六氟环三磷腈的制备方法，其特征在于：极性非质子溶剂选自乙腈、二甲亚砜、吡啶、二甲基甲酰胺或丙酮中的任意一种。3.根据权利要求1所述的六氟环三磷腈的制备方法，其特征在于：六氯环三磷腈与吡啶氢氟酸盐的投料量按物质的量之比为1:0.6～1:5。4.根据权利要求3所述的六氟环三磷腈的制备方法，其特征在于：六氯环三磷腈溶液的滴加时间为0.5～1.5h。5.根据权利要求1所述的六氟环三磷腈的制备方法，其特征在于：反应过程在干燥条件下进行；过滤过程在干燥的惰性气体保护下进行。6.一种1-乙氧基-1,3,3...

【专利技术属性】
技术研发人员：周永妍，周宜海，杨光，黄迅，陈丹，陈杰，潘君，王文，周阳，
申请(专利权)人：武汉海斯普林科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42