一种检测含铁离子溶液中水含量的方法及应用技术

本发明专利技术公开一种检测含铁离子溶液中水含量的方法及应用，所述检测方法先采用还原剂将含铁离子溶液还原为亚铁离子；再使用卡尔费休库伦法检测亚铁离子混合溶液含水量并计算含铁离子溶液含水量；所述检测方法相对于卡式炉

【技术实现步骤摘要】
一种检测含铁离子溶液中水含量的方法及应用


[0001]本专利技术涉及溶液水含量测定
，更具体地说，本专利技术涉及一种检测含铁离子溶液中水含量的方法及应用。

技术介绍

[0002]固态及固液混合型电解电容器常使用导电聚合物聚3,4
‑
乙烯二氧噻吩(PEDOT)作为阴极材料。然而由于PEDOT为不溶、不熔物，因此常通过3,4
‑
乙烯二氧噻吩(EDOT)单体原位聚合的方法在电容器芯包中形成导电阴极层。目前主流的制备PEDOT阴极层的方法为将芯包分别多次在EDOT和氧化剂(或直接使用两者的混合液)中进行含浸，随后高温加速聚合。该制备过程中需要使用氧化剂溶液(如对甲苯磺酸铁的乙醇或正丁醇溶液,也可用类似结构的金属盐)保证EDOT能聚合，且形成的阴极层有较高的电容引出率。
[0003]制备过程中所使用的氧化剂溶液中杂质水对于制备出的PEDOT层有明显影响。氧化剂溶液中水含量的多少显著影响所形成PEDOT层的表面平整性、导电率、稳定性等性能，如果每批次聚合时含浸液含水量不稳定将导致PEDOT性能差异大，进而导致成品电容器性能差异大甚至出现不合格品，这些都对电容器的工业化生产有不良影响。因此，检测氧化剂溶液的含水量，控制氧化剂含水量在合理的数值范围内十分重要。
[0004]然而，由于氧化剂溶液含有大量三价铁离子无法直接采用卡尔费休法对含水量进行检测。三价铁离子既能与卡尔费休试剂中的碘离子反应生成碘单质，也能与二氧化硫反应。由于三价铁离子能同时与两种成分发生反应，这将导致在测水过程无法得到真实的含水量，且无法通过化学式的计量关系扣除三价铁对体系的影响。又由于氧化剂溶液常用溶剂为乙醇和正丁醇，卡式炉加热时蒸汽量较多，吸收不及时会造成检测结果平行性差且明显偏小，此外本样品若采用卡式炉将造成单个样品耗时长，检测效率低下。
[0005]因此，有必要研究新的含水量检测方式，避免现有技术含铁离子溶液含水量检测不准确、检测效率低下等缺陷。

技术实现思路

[0006]鉴于此，本专利技术提供了一种检测含铁离子溶液中水含量的方法，克服现有技术检测不准确、检测效率低下等缺陷的缺陷。
[0007]基于此，本专利技术的技术方案如下：
[0008]一种检测含铁离子溶液中水含量的方法，包括使用还原剂将含铁离子溶液还原为亚铁离子的步骤；及使用卡尔费休库伦法检测亚铁离子混合溶液含水量并计算含铁离子溶液含水量的步骤；计算公式为：
[0009][0010]其中：x0为含铁离子溶液中水含量，m0为含铁离子溶液的质量，m1为还原剂的质量，x1为还原剂的含水量，m2为还原后混合溶液的质量，x2为还原后混合溶液的含水量。
[0011]进一步地，所述还原剂为以连二烯醇、酚羟基中的至少一种作为还原性基团的有机物。
[0012]优选地，所述还原剂为抗坏血酸、2,6
‑
二叔丁基对甲酚、叔丁基对羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、1,1,3
‑
三(2
‑
甲基
‑4‑
羟基
‑5‑
叔丁基苯基)丁烷或没食子酸丙酯中的一种。
[0013]优选地，所述还原剂的溶剂为酮类或醇类，与水互溶且不含氧化基团的有机溶剂。
[0014]优选地，所述溶剂为丙酮、甲醇或乙醇中的一种。
[0015]优选地，所述溶剂含水量低于0.3wt％。
[0016]优选地，所述还原剂浓度为最大溶解度的40
‑
90wt％。
[0017]进一步地，所述还原剂中还原性基团与铁离子的摩尔比为1:1。
[0018]优选地，所述铁离子含量采用EDTA络合法测定得到。
[0019]本专利技术还提出以上所述方法在检测含铁离子溶液中水含量的应用，所述含铁离子溶液为苯磺酸铁、对甲基苯磺酸铁、邻甲基苯磺酸铁、间甲基苯磺酸铁、对乙基苯磺酸铁、邻乙基苯磺酸铁、间乙基苯磺酸铁中的一种。
[0020]本专利技术的有益效果在于：
[0021]1.本专利技术提供的检测方法通过还原剂将铁离子还原成亚铁离子且不会与卡尔费休库伦法中采用的试剂发生反应，通过还原后所得混合溶液可直接利用卡尔费休库伦法检测含水量，并利用简单差值公式计算得到铁离子溶液含水量，无需辅助加热处理，相比现有技术而言更准确、稳定、高效。
[0022]2.本专利技术提供的检测方法过程简单，采用的试剂较为常见，成本低廉，可批量处理待测样品，具备较高的推广使用价值。
具体实施方式
[0023]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0024]在一个实施例中，提供一种检测含铁离子溶液中水含量的方法，包括使用还原剂将含铁离子溶液还原为亚铁离子的步骤；及使用卡尔费休库伦法检测亚铁离子混合溶液含水量并计算含铁离子溶液含水量的步骤；计算公式为：
[0025][0026]其中：x0为含铁离子溶液中水含量，m0为含铁离子溶液的质量，m1为还原剂的质量，x1为还原剂的含水量，m2为还原后混合溶液的质量，x2为还原后混合溶液的含水量。
[0027]以上实施例通过还原剂将铁离子还原成亚铁离子且不会与卡尔费休库伦法中采用的试剂发生反应，通过还原后所得混合溶液可直接利用卡尔费休库伦法检测含水量，并利用简单差值公式计算得到铁离子溶液含水量，无需辅助加热处理，相比现有技术而言更准确、稳定、高效。
[0028]上述实施例中，还原剂的选择以具备将铁离子还原成亚铁离子的能力，同时不能与二氧化硫发生反应，还原剂优选以连二烯醇、酚羟基中的至少一种作为还原性基团的有
机物，包括但不限于抗坏血酸、2,6
‑
二叔丁基对甲酚、叔丁基对羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、1,1,3
‑
三(2
‑
甲基
‑4‑
羟基
‑5‑
叔丁基苯基)丁烷或没食子酸丙酯中的一种。
[0029]在优选的实施例中，所述还原剂的溶剂为与水互溶且不含氧化基团的有机溶剂，如酮类或醇类；包括但不限于丙酮、甲醇或乙醇中的一种。
[0030]在优选的实施例中，上述溶剂含水量低于0.3wt％。
[0031]上述实施例中，所述还原剂浓度过大会导致析出问题，浓度过小影响反应效率，优选还原剂浓度为最大溶解度的40
‑
90wt％；
[0032]上述实施例中，加入的还原剂需将氧化剂溶液中的三价铁全部还原为二价铁，且加入的抗坏血酸全部反应完，因此所述还原剂中还原性基团与铁离子的摩尔比为1:1。如还原剂为抗坏血酸时，因含有连二烯醇具有两个羟基参与反应，因此能够消耗2倍摩尔数的铁离子，抗坏血酸总摩尔数为铁离子摩尔数的1/2。如还原剂为2,6
‑
二叔丁基对甲酚时，因含有的酚羟基参与本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测含铁离子溶液中水含量的方法，其特征在于，包括使用还原剂将含铁离子溶液还原为亚铁离子的步骤；及使用卡尔费休库伦法检测亚铁离子混合溶液含水量并计算含铁离子溶液含水量的步骤；计算公式为：其中：x0为含铁离子溶液中水含量，m0为含铁离子溶液的质量，m1为还原剂的质量，x1为还原剂的含水量，m2为还原后混合溶液的质量，x2为还原后混合溶液的含水量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原剂为以连二烯醇、酚羟基中的至少一种作为还原性基团的有机物。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述还原剂为抗坏血酸、2,6
‑
二叔丁基对甲酚、叔丁基对羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、1,1,3
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三(2
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甲基
‑4‑
羟基
‑5‑
叔丁基苯基)丁烷或没食子酸丙酯中的一种。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：周永妍，周国武，周宜海，王文，黄晶晶，刘司齐，
申请(专利权)人：武汉海斯普林科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：