一种烷基苯甲酸的纯化方法技术

本发明专利技术提出了一种烷基苯甲酸的纯化方法，具体包括如下步骤：将烷基苯甲酸与水搅拌均匀后加入碱液成盐，成盐后的溶液中加入硅藻土进行过滤除杂同时去除析出的盐，最后通过调节ph然后过滤析晶得到纯化后的成本。本发明专利技术所用原料价格低廉，操作步骤简单方便，且便于进行原料回收再利用，纯化收率高，适合于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种烷基苯甲酸的纯化方法
本专利技术涉及化学提纯
，尤其涉及一种烷基苯甲酸的纯化方法。
技术介绍
烷基苯甲酸作为一种重要的有机合成中间体，可用于功能材料、表面活性剂、药物合成等领域，特别是在液晶产品的合成中具有广泛的应用。该类化合物可以通过末端的羧基在分子中引入氰基、酰氧基等官能团，又可以与某些高分子化合物进行接枝共聚，从而得到新型的液晶材料，如棒状磁性液晶、芳香脂类液晶及高分子液晶等，烷氧基芳香酸类液晶中简体的研究，并对该类化合物的液晶性能进行了研究测试，发现烷基苯甲酸同时具有较强的抗菌谱，不但对肠道细菌、雅宝军、球菌有灭杀作用，此外还能杀灭真菌和酵母。烷基苯甲酸作为一种独特的新型高效多功能饲料添加剂具有如下特点：烷基苯甲酸本身是一种固态、无腐蚀、超高纯度的有机酸，其功能在于调节动物的肠道微生物，是最有效一直有害微生物的有机酸；苯甲酸是一种非抗生素类促生长剂，无药物残留的顾虑，也不会产生抗药性问题；能够降低动物舍内氨气的浓度，减少呼吸系统疾病，提高生产性能；抑制霉菌生长保护饲料避免发霉。因此基于上述优势，高品质的食品级苯甲酸和饲料级苯甲酸以及医药级苯甲酸的需求量将会急剧上升。目前烷基苯甲酸的工业制法有三种，甲苯直接液相氧化法、邻苯二甲酸催化脱羧法以及三氯甲苯水解法，目前我国的大部分企业都是使用甲苯氧化法制备苯甲酸，其中含有大量杂质，副产物较多，不容易完全分离提纯，产物的纯度不高，并且现在工业级烷基苯甲酸的市场已经饱和，生产厂家的利润极低。因此能制取提纯高品质烷基苯甲酸供应市场占有市场并取得效益显得尤其重要，改进烷基苯甲酸提纯工艺，满足市场需求刻不容缓。国内许多厂家使用水溶结晶法生产高纯度的苯甲酸，其工艺为：把工业级苯甲酸溶到沸水中，再降温结晶、离心、干燥，得到成品药用级苯甲酸，但是上述方法要产生大量的废水，苯甲酸在沸水中的溶解度为10wt％左右，每生产一吨成品酸要排出约9吨废水，且废水要带走大量的苯甲酸，三废污染大，原材料消耗极大，成本很高。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提出了一种条件更加温和，更容易实现的烷基苯甲酸的纯化方法。本专利技术的技术方案是这样实现的：本专利技术提供了一种烷基苯甲酸的纯化方法，包括如下步骤：步骤一、向烷基苯甲酸中加入去离子水混合搅拌均匀后再滴加碱液，调节pH值为9-10，滴加完毕，加热搅拌，得到均相的第一溶液；步骤二、向第一溶液中加入硅藻土的水溶液，搅拌至第一溶液呈悬浊液状态，然后将第一溶液进行过滤，去除硅藻土及杂质得到第二溶液；步骤三、向第二溶液中加入酸液，调节pH值至3-5，调节完毕，得到第三溶液，将第三溶液升温至70-90℃；步骤四、将步骤三所得高温状态下的第三溶液降温析晶，固液分离后得到烷基苯甲酸。在以上技术方案的基础上，优选的，步骤一中，所述烷基苯甲酸与去离子水的质量比为(2-3)：1。在以上技术方案的基础上，优选的，步骤一中，加热温度为50-70℃。在以上技术方案的基础上，优选的，步骤二中，所述第一溶液：硅藻土的水溶液的体积比为(2-4)：1，所述硅藻土的水溶液为硅藻土与水按照质量比为1：(12-15)混合配置而成。更进一步优选的，所述步骤三中，向第二溶液中加入酸液时，控制第二溶液的温度为70-90℃。在以上技术方案的基础上，优选的，所述步骤三还包括，向第二溶液中加入酸液之前加入第二溶液体积的50-70％的纯水稀释，然后加入酸液调节pH。在以上技术方案的基础上，优选的，步骤一中，所述碱液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液或纯碱水溶液。在以上技术方案的基础上，优选的，步骤三中，所述酸液为硫酸水溶液。在以上技术方案的基础上，优选的，步骤四中，所述降温析晶的温度为2-7℃。在以上技术方案的基础上，优选的，所述烷基苯甲酸的烷基为甲基、乙基或丙基。在以上技术方案的基础上，优选的，步骤四中，固液分离后还包括对滤饼进行纯水清洗操作，纯水清洗的次数为1-3次，清洗时间为1-3h。在以上技术方案的基础上，优选的，步骤二中，所述硅藻土经过改性处理，改性方法包括如下步骤：步骤一、将硅藻土用盐酸水溶液进行浸泡处理，浸泡时间为1-2h，浸泡完毕，用纯化水冲洗，直至冲洗后的纯化水pH值为6.5-7.得到酸洗后的硅藻土；步骤二、将酸洗后的硅藻土与酸性氧化铝粉末按照质量比为1：(0.2-0.5)进行混合，混合后得到改性后的硅藻土。本专利技术还提供一种由上述烷基苯甲酸的纯化方法制备得到的烷基苯甲酸在电解液中的应用。本专利技术的烷基苯甲酸的纯化方法相对于现有技术具有以下有益效果：(1)本专利技术所提供的烷基苯甲酸的纯化方法条件温和，所用原材料均为常见原料，有利于降低成本，采用硅藻土进行杂质的吸附有利于降低成本；(2)本专利技术所用溶剂基本为水，便于进行处理后再回收利用，同时利用本方法纯化的收率高，是一种能够可行性较高的烷基苯甲酸的纯化方法，便于进行工业化的实施应用；(3)本专利技术还对硅藻土进行改性，由于硅藻土在碱性环境下容易发生反应，影响微孔结构的稳定，并产生杂质，降低收率，因此本专利技术对硅藻土进行酸洗，从而去除硅藻土中的杂质，提高硅藻土的孔隙率，同时还用酸性氧化铝进行吸附改性，改性后的氧化铝在碱性环境下不仅可以利用酸性氧化铝保持硅藻土的性能稳定，同时酸性氧化铝反应后可以得到絮状结构，有利于吸附杂质，且絮状结构可以对硅藻土进行保护，防止反应产生杂质，提高了纯化收率。具体实施方式下面将结合本专利技术实施方式，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本专利技术一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。实施例1称取525g的1-甲基苯甲酸粗品，加入800g去离子水，搅拌溶解后滴加30％的氢氧化钠水溶液768g，调节pH值为9，搅拌15分钟后，加热升温至60℃，保温搅拌2小时，得到第一溶液；向第一溶液中加入由20g硅藻土和280g纯水混合制备得到的硅藻土水溶液，搅拌后进行过滤，所得滤液为第二溶液；将第二溶液加热至70℃，并向第二溶液中加入900g纯水，然后滴加50％的硫酸148g，滴加完毕，得到第三溶液，第三溶液的pH值为3，保持第三溶液的温度为70℃，缓慢降温析晶，降温至2℃，过滤得到湿料，110℃烘干湿料，称重得到472g纯化后的1-甲基苯甲酸，收率为89％。实施例2制备酸化硅藻土：称取20g硅藻土浸没在500ml质量浓度为10％的盐酸水溶液中，浸泡处理1h后，用纯化水冲洗至纯化水的pH值为6.5，得到酸洗后的硅藻土，将酸洗后的硅藻土烘干，并与4g酸性氧化铝粉末进行混合，得到改性后的硅藻土。称取635g的1,2-二甲基苯甲酸粗品，加入1270g去离子水，搅拌溶解后滴加30％的氢氧化钾水溶液868g，调节pH值为9.5，搅拌15分钟本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种烷基苯甲酸的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤一、向烷基苯甲酸中加入去离子水混合搅拌均匀后再滴加碱液，调节pH值为9-10，滴加完毕，加热搅拌，得到均相的第一溶液；/n步骤二、向第一溶液中加入硅藻土的水溶液，搅拌至第一溶液呈悬浊液状态，然后将第一溶液进行过滤，去除硅藻土及杂质得到第二溶液；/n步骤三、向第二溶液中加入酸液，调节pH值至3-5，调节完毕，得到第三溶液，将第三溶液升温至70-90℃；/n步骤四、将步骤三所得高温状态下的第三溶液降温析晶，固液分离后得到烷基苯甲酸。/n

【技术特征摘要】
1.一种烷基苯甲酸的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、向烷基苯甲酸中加入去离子水混合搅拌均匀后再滴加碱液，调节pH值为9-10，滴加完毕，加热搅拌，得到均相的第一溶液；
步骤二、向第一溶液中加入硅藻土的水溶液，搅拌至第一溶液呈悬浊液状态，然后将第一溶液进行过滤，去除硅藻土及杂质得到第二溶液；
步骤三、向第二溶液中加入酸液，调节pH值至3-5，调节完毕，得到第三溶液，将第三溶液升温至70-90℃；
步骤四、将步骤三所得高温状态下的第三溶液降温析晶，固液分离后得到烷基苯甲酸。


2.如权利要求1所述的烷基苯甲酸的纯化方法，其特征在于，步骤一中，所述烷基苯甲酸与去离子水的质量比为(2-3)：1。


3.如权利要求1所述的烷基苯甲酸的纯化方法，其特征在于，步骤一中，加热温度为50-70℃。


4.如权利要求1所述的烷基苯甲酸的纯化方法，其特征在于，步骤二中，所述第一溶液：硅藻土的水溶液的体积比为(2-4)：1，所述硅藻土的水溶液为硅藻土与水按照质量比为1：(12-15)混合配置而成。


5.如权利要求1所述的烷基苯甲酸的纯化方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘君，周宜海，王文，陈杰，
申请(专利权)人：武汉海斯普林科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42