一种钴钌/氧化铝催化剂中钴钌含量的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种钴钌/氧化铝催化剂中钴钌含量的检测方法，属于钴、钌含量分析检测领域。包含以下步骤：将钴钌/氧化铝催化剂经微波消解成钴、钌离子后，消解液中加入硝酸

【技术实现步骤摘要】
一种钴钌/氧化铝催化剂中钴钌含量的检测方法


[0001]本专利技术属于钴钌含量分析检测领域，更具体地说，涉及一种精确检测钴钌/氧化铝催化剂中钴、钌含量的检测方法。

技术介绍

[0002]费托合成技术作为可将煤、天然气、生物质等非石油资源经合成气催化转化为烃类液体燃料和其它化学品的重要途径而备受关注。在费托合成中催化剂是至关重要的因素，目前具有工业应用价值的包括Co基催化剂，Co基催化剂具有较高的费托活性和碳链增长能力，且反应过程中稳定、不易积碳和中毒，是低温费托合成技术的发展方向，多用于长直链烃的合成(如石蜡、柴油和煤油)。Ru作为Co催化剂的结构助剂是目前为止最好的费托合成活性金属组合之一，Ru的加入使催化剂达到更高的金属Co分散度和还原度，增强了碳链增长能力，被认为是今后F
‑
T合成最有发展前途的催化剂之一。
[0003]目前，催化剂中活性组分含量的分析方法主要为催化剂试样消解后通过电感耦合等离子体发射光谱等分析仪器进行检测，该方法对于钴、钌负载量较高的催化剂存在稀释倍数大所导致的分析误差较大问题。
[0004]针对目前钴钌/氧化铝催化剂分析检测存在的不足之处，急需开发一种高效、准确的检测方法，从而对生产指标控制、废旧催化剂回收提供高效准确的指导。本专利技术采用常规化学滴定法测定负载量为常量的钴钌催化剂，试验结果表明方法测定准确、精密度高。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服采用现有方法对钴钌负载量为常量的氧化铝催化剂中钴钌含量检测需借助仪器及误差较大的问题，提供了一种常规化学分析可精确检测催化剂中钴钌含量的方法。
[0006]为了解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案如下：
[0007]一种钴钌/氧化铝催化剂中钴钌含量的检测方法，包含以下步骤：
[0008]步骤一：将质量为m0的钴钌/氧化铝负载型催化剂加入5
‑
40mL盐酸中，经微波消解为溶液，记为溶液A；
[0009]步骤二：在溶液A中加入5
‑
50mL硝酸
‑
氯酸钾饱和溶液后加热蒸馏，蒸馏过程中，气体通入5
‑
50mL盐酸
‑
乙醇吸收液中，加热至吸收液沸腾停止蒸馏，混合溶液中的钌离子氧化为易挥发的RuO4后通过盐酸
‑
乙醇吸收液中吸收，吸收液记为溶液B，未挥发部分记为溶液C；
[0010]步骤三：将溶液B加水定容至V1后，分取体积为V2的部分溶液B，将分取后的溶液B(V2)置于恒重的石英舟中，加入氯化铵后60
‑
200℃烘干，再置于马弗炉中程序升温到300
‑
500℃并保持1
‑
3h，至铵盐分解完全后，将其置于氢气中还原后称重，得到还原钌和石英舟的质量m1，其中，通氢还原温度为650
‑
800℃，时间为1
‑
3h；
[0011]步骤四：溶液C中加入柠檬酸铵氨性溶液，再在混合体系中加入过量的铁氰酸钾标
准溶液，铁氰化钾将混合体系中的Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，溶液中过量的铁氰化钾以浓度为C2的钴标准溶液Co(Ⅱ)采用电位滴定仪返滴定，确定其消耗体积记为 V4；
[0012]铁氰酸钾溶液标准溶液的浓度为C1、体积为V3；
[0013]步骤五：分别计算催化剂中钌、钴含量：
[0014]计算催化剂中钌含量的质量百分数：
[0015][0016]上式中：
[0017]m0‑
负载型催化剂样品的质量，单位为克(g)；
[0018]m1‑
还原钌和石英舟的质量，单位为克(g)；
[0019]m2‑
石英舟的质量，单位为克(g)；
[0020]V1‑
试样定容体积，单位为毫升(mL)；
[0021]V2‑
分取试样体积，单位为毫升(mL)；
[0022]计算催化剂中钴含量的质量百分数：
[0023][0024]上式中：
[0025]m0‑
负载型催化剂样品的质量，单位为克(g)；
[0026]C1‑
铁氰酸钾溶液标准溶液的浓度，单位为mol/L；
[0027]V3‑
铁氰酸钾溶液标准溶液的体积，单位为mL；
[0028]C2‑
钴标准溶液的浓度，单位为mol/L；
[0029]V4‑
钴标准溶液的体积，单位为mL；
[0030]0.058933
‑
钴的毫摩尔质量，单位为g/mmol。
[0031]进一步的，所述的钴钌/氧化铝催化剂中，钴含量在催化剂中的质量百分数为10
‑
30％，钌含量在催化剂中的质量百分数为1
‑
10％；过量的铁氰酸钾溶液标准溶液用量是以催化剂中钴质量含量30％计m0催化剂所需铁氰酸钾的量。
[0032]进一步的，所述步骤一中，每0.10g钴负载型催化剂对应加入5
‑
20mL盐酸溶液，盐酸质量浓度为35
‑
38％。
[0033]进一步的，步骤二中加入硝酸
‑
氯酸钾饱和溶液，氯酸钾的硝酸饱和溶液中硝酸质量浓度为65
‑
68％。
[0034]进一步的，步骤二中加热蒸馏时间为0.5
‑
5.0h。
[0035]进一步的，所述的盐酸
‑
乙醇吸收液组成为，每100mL质量浓度为35
‑
38％盐酸和水的体积比为1：1溶液中含有0.2
‑
2mL乙醇。
[0036]进一步的，步骤三中体积为V2的溶液B10
‑
30mL，对应加入5
‑
40g氯化铵；V1为溶液B体积的1
‑
25倍。
[0037]进一步的，所述的钴标准溶液浓度为0.01
‑
0.05mol/L。
[0038]进一步的，所述的铁氰化钾标准溶液浓度为0.01
‑
0.05mol/L。
[0039]进一步的，所述的柠檬酸铵氨性溶液配置方法为：称取60g氯化铵，120g柠檬酸铵溶于500mL水，加市售氨水至1000mL，混匀。
[0040]本专利技术的有益效果为：本专利技术采用采用电位滴定法测定氧化铝载体上负载量为常量的钴，重量法测定负载量为常量的钌，试验结果表明方法测定准确、精密度高。
具体实施方式
[0041]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0042]实施例1：钴钌/氧化铝催化剂中钴钌含量的检测方法，包含以下步骤：
[0043]步骤一：取0.1g(准确至0.0001g)的钴钌/氧化铝负载型催化剂1#，加入7mL质量浓度为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钴钌/氧化铝催化剂中钴钌含量的检测方法，其特征在于，包含以下步骤：步骤一：将质量为m0的钴钌/氧化铝负载型催化剂加入5
‑
40mL盐酸中，经微波消解为溶液，记为溶液A；步骤二：在溶液A中加入5
‑
50mL硝酸
‑
氯酸钾饱和溶液后加热蒸馏，蒸馏过程中，气体通入5
‑
50mL盐酸
‑
乙醇吸收液中，加热至吸收液沸腾停止蒸馏，混合溶液中的钌离子氧化为易挥发的RuO4后通过盐酸
‑
乙醇吸收液中吸收，吸收液记为溶液B，未挥发部分记为溶液C；步骤三：将溶液B加水定容至V1后，分取体积为V2的部分溶液B，将分取后的溶液B(V2)置于恒重的石英舟中，加入氯化铵后60
‑
200℃烘干，再置于马弗炉中程序升温到300
‑
500℃并保持1
‑
3h，至铵盐分解完全后，将其置于氢气中还原后称重，得到还原钌和石英舟的质量m1，其中，通氢还原温度为650
‑
800℃，时间为1
‑
3h；步骤四：溶液C中加入柠檬酸铵氨性溶液，再在混合体系中加入过量的铁氰酸钾标准溶液，铁氰化钾将混合体系中的Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，溶液中过量的铁氰化钾以浓度为C2的钴标准溶液Co(Ⅱ)采用电位滴定仪返滴定，确定其消耗体积记为V4；铁氰酸钾溶液标准溶液的浓度为C1、体积为V3；步骤五：分别计算催化剂中钌、钴含量：计算催化剂中钌含量的质量百分数：上式中：m0‑
负载型催化剂样品的质量，单位为克(g)；m1‑
还原钌和石英舟的质量，单位为克(g)；m2‑
石英舟的质量，单位为克(g)；V1‑
试样定容体积，单位为毫升(mL)；V2‑
分取试样体积，单位为毫升(mL)；计算催化剂中钴含量的质量百分数：上式中：m0‑
负载型催化剂样品的质量，单位为克(g)；C1‑
铁氰酸钾溶液标准溶液的浓度...

【专利技术属性】
技术研发人员：王雅彬，王晓东，夏连根，张万生，邹展，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：