一种含镍量的化学检测方法技术

本发明专利技术涉及镍含量检测的技术领域，具体涉及一种含镍量的化学检测方法。其包括：配制标准溶液；取检测样品用王水进行分解，得到样品检测液；用EDTA标准溶液滴定样品检测液，至样品检测液中金属离子恰好与标准溶液中EDTA完全反应；向完成预滴定后的溶液中滴加丁二酮肟乙醇溶液，生成沉淀，沉淀不再生成时，停止滴加，然后过滤得到滤液；向滤液中加入Zn标准溶液，直至溶液由紫红色完全变为棕黄色，记Zn标准溶液的使用体积为：总Zn；用EDTA标准溶液滴定加锌后的溶液中过量的锌，当滴定至溶液呈紫红色时即达到滴定终点，记录EDTA标准溶液的消耗体积为：EDTA

【技术实现步骤摘要】
一种含镍量的化学检测方法


[0001]本专利技术涉及镍含量检测的
，具体而言，涉及一种含镍量的化学检测方法。

技术介绍

[0002]镍是一种重要的有色金属，广泛应用于高温合金、耐腐蚀合金、电池正极材料等领域，近年来随着新能源行业的快速发展，镍盐产品价格水涨船高，快速、准确分析复杂基体中的镍成为涉镍企业具有重大意义。
[0003]目前业内使用的高含量镍检测方法主要有EDTA络合滴定法、丁二酮肟重量法：
[0004]以国家标准GB/T 26524为代表的EDTA络合滴定法通常使用紫脲酸铵作为指示剂，在氨
‑
氯化铵缓冲溶液中以EDTA溶液作为滴定剂直接滴定，根据滴定剂消耗量计算镍含量。该方法具有方便快捷的优点，但由于现有的酒石酸盐、氟化物等掩蔽剂无法掩蔽钴和锌的干扰，通常仅用于分析成分简单的精制镍盐产品中的镍。
[0005]以国家标准GB/T 21933.1、行业标准YS/T 1229.1等方法为代表的丁二酮肟重量法是检测镍量的经典方法，被广泛用于仲裁分析。它使用丁二酮肟作为沉淀剂，在pH≈8
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含镍量的化学检测方法，其特征在于，包括如下步骤：配制标准溶液：按照国家标准GB/T 601配制并标定Zn标准溶液和EDTA标准溶液；样品前处理：取检测样品用王水分解至完全溶解，然后用去离子水稀释混合液至溶液中每mL含镍24
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48mg；预滴定：取样品检测液，用所述EDTA标准溶液滴定所述样品检测液，滴定至所述样品检测液中金属离子恰好与所述标准溶液中EDTA完全反应；置换：向完成预滴定后的溶液中滴加丁二酮肟乙醇溶液，生成沉淀，沉淀不再生成时，停止滴加，然后过滤得到滤液；加锌：向滤液中加入Zn标准溶液，直至溶液由紫红色完全变为棕黄色，记Zn标准溶液的使用体积为：总Zn；滴定：用EDTA标准溶液滴定加锌后的溶液中过量的锌，当滴定至溶液呈紫红色时即达到滴定终点，记录EDTA标准溶液的消耗体积为：EDTA
滴定
消耗量；计算：检测样品中镍含量计算如下公式：2.根据权利要求1所述的含镍量的化学检测方法，其特征在于，所述预滴定过程中：取至少两份等量的所述样品检测液，用EDTA标准溶液滴定其中一份所述样品检测液，确定滴定终点EDTA标准溶液的用量；再向另一份所述样品检测液中加入EDTA标准溶液，加入量小于滴定终点所用EDTA标准溶液1
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2ml，加热至沸腾，200
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300℃加热保持沸腾状态1
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2min，然后冷却，滴加氨水，保持...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆永威，尹川，刘福，鲁统娟，左美华，王政强，
申请(专利权)人：宜宾锂宝新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：