The present invention discloses a kind of graphene structure of molybdenum sulfide catalyst and a preparation method thereof, wherein the catalyst represented by A MoS2/B, A metal nickel, cobalt, iron, ruthenium, rhodium, palladium, osmium, iridium, platinum and copper in one or more or not, B porous carrier or not; the active components of A MoS2 in the catalyst loading was 2 of the total 95wt%; the A in the catalyst loading was 0.05 30wt%, MoS2 in the catalyst loading was 1 95wt%. The Mo transition metal coordination compounds as the active component M source, thiurams accelerator for sulfur source, to form coordination compound of thiosulfate complexes were synthesized, decomposition of metal sulfides with single-layer graphene like structure or less layer, compared with the previous thio metallate synthesized by different sulfur substitution MoO42 oxygen in the pre MoS42, this method not only is simple, high yield, high repeatability, and unique structure. MoS2 as the main active component, adding a small amount of nickel, cobalt, iron, ruthenium, rhodium, palladium, osmium, iridium, platinum and other transition metal or one of the second components, the catalyst cost is low.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于工业催化和生物能源转化
,涉及一种硫化钼催化剂及其制备,具体涉及一种类石墨烯结构的硫化钼催化剂及其制备方法。
技术介绍
过渡金属硫化物因其具有良好的加氢催化性能和其较强的抗硫性能,被认为是一种具有广阔前景的、可以用来替代铂、钯、钌、铑等贵金属的催化剂,是催化领域中经久不衰的重要研究内容。目前所采用的负载型硫化物催化剂多采用程序升温硫化,但是由于受到金属活性组分与载体之间的强相互作用,致使在硫化的过程中不能完全预硫化,存在硫化程度较低,实验重复性不高,而且无法达到化学计量上的可控,生产过程中污染较严重等缺陷。因此,通过合成硫代金属盐,然后通过升华、浸渍、物理方法将硫代金属盐负载于载体,或直接分解获得非负载型的催化剂,成为目前的热点。对于如何提高热分解法获得的硫化物的比表面积及其活性,展开了大量的研究。美国专利6156693,公开了一种将四硫代钼酸铵溶于高沸点的溶剂如十三烷中,然后加入水在氢压下350-400℃反应,得到比表面积高达286-335m2/g的硫化钼,是同样条件下无水热分解时的三倍,并且具有更高的C-C键断裂能力。中国专利101658792A公开了一种以可溶性硫代过渡金属盐类为金属源,通过与烷基表面活性剂反应得到含有烷基取代的有机硫代金属盐,程序升温热解后得到具有高比表面积的的负载型和非负载型催化剂,对喹啉催化加氢表现出了很高的转化率及选择性。综上所述,通过程序升温硫化制备负载型催化剂的方法具有诸多的缺陷,而热分解法制备非负载型及负载型催化剂的研究渐渐成熟,尤其在比表面积上有了飞跃性的突破,在催化活性上也有了巨大的进步,但是并 ...
【技术保护点】
一种类石墨烯结构硫化钼催化剂,其特征在于:所述催化剂用式A‑MoS2/B表示,A为金属镍、钴、铁、钌、铑、钯、锇、铱、铂、铜中的一种或一种以上或无,B为多孔载体或无;活性组分A‑MoS2于催化剂中的总担载量为2‑95wt%;其中,A于催化剂中的担载量为0.05‑30wt%,MoS2于催化剂中的担载量为1‑95wt%。
【技术特征摘要】
1.一种类石墨烯结构硫化钼催化剂,其特征在于:所述催化剂用式A-MoS2/B表示,A为金属镍、钴、铁、钌、铑、钯、锇、铱、铂、铜中的一种或一种以上或无,B为多孔载体或无;活性组分A-MoS2于催化剂中的总担载量为2-95wt%;其中,A于催化剂中的担载量为0.05-30wt%,MoS2于催化剂中的担载量为1-95wt%。2.根据权利要求1所述的类石墨烯结构硫化钼催化剂,其特征在于:MoS2负载量在10-20wt%,第二金属A的负载量在1-5wt%。3.根据权利要求1所述的类石墨烯结构硫化钼催化剂,其特征在于:所述多孔载体为活性炭、氧化铝、氧化硅、氧化钛、氧化锆、硅铝分子筛、磷铝分子筛中的一种或一种以上复合体。4.一种类石墨烯结构硫化钼催化剂的制备方法,其特征在于:将活性组分Mo的配位化合物和秋兰姆类促进剂以摩尔比Mo:S≥1:8溶于有机溶剂中,惰性气氛保护下,在50-120℃下加热回流2-10h,室温下静置过夜或冰浴2-5小时,得到沉淀物,抽滤,戊烷洗涤,100-160℃干燥,得到硫代配合物前体P;将A组分的可溶性盐与P以wt%A:Mo=0.05...
【专利技术属性】
技术研发人员:纪娜,刁新勇,梁长海,宋静静,刘庆岭,宋春风,
申请(专利权)人:天津大学,
类型:发明
国别省市:天津;12
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