一种硫化亚锡/石墨烯复合光催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种硫化亚锡/石墨烯复合光催化剂的制备方法，具体步骤为：将0.008‑0.377g氧化石墨烯加入到50mL乙二醇中，超声至完全分散，然后磁力搅拌2h，将1.127g SnCl2·2H2O加入到上述溶液中，在磁力搅拌的条件下再将0.381g硫脲加入到上述溶液中，继续磁力搅拌2h后将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中，于160℃水热反应6h，反应完成后自然冷却至室温，过滤分离，用水和乙醇各洗三次，然后干燥制得硫化亚锡/石墨烯复合光催化剂。本发明专利技术制得的硫化亚锡/石墨烯复合光催化剂能够提高光吸收性，具有吸收光谱范围宽、性能稳定、无毒和高效低廉等优点，能够应用于难生物降解有机污染物的降解，具有较强的市场应用价值。

Preparation method of sulfide tin / graphene composite photocatalyst

The invention discloses a tin sulfide / graphene composite photocatalyst preparation method, which comprises the following steps: 0.008 0.377g graphene oxide added to ethylene glycol 50mL, ultrasound to completely disperse, then magnetic stirring 2h, 1.127g SnCl2 - 2H2O was added into the above solution, the magnetic stirring under the condition of the 0.381g thiourea was added into the above solution, the 2H will continue to stirring the mixture into the polytetrafluoroethylene autoclave, hydrothermal reaction at the temperature of 160 6h, after the completion of the reaction of natural cooling to room temperature, filtered, washed three times with water and ethanol respectively, then drying tin sulfide / graphene composite photocatalyst. Stannous sulfide / the prepared graphene composite photocatalyst can improve light absorption, absorption spectroscopy has the advantages of wide range, stable performance, high efficiency and low toxicity, degradation can be applied to the refractory organic pollutants, has strong application value in the market.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于硫化亚锡光催化材料的合成
，具体涉及一种硫化亚锡/石墨烯复合光催化剂的制备方法。
技术介绍
染料废水是成分复杂、难生物降解的有机废水，对染料废水的有效处理处置是研究者们关注的一大热点。在降解染料废水的技术中，纳米半导体光催化氧化技术日趋受到关注，其中硫化亚锡是一种能够在可见光下响应的光催化剂，其禁带宽度为1.3eV，在可见光下即能够被激发产生电子-空穴对，但其禁带宽度较窄，氧化还原能力也较弱，电子空穴对易复合，不能有效的降解污染物，因此通过与其他物质进行复合来改善其光催化效率是一种有效地方法。其中由于石墨烯具有优异的导电性，使其容易捕获光生电子并充当电子转移的媒介，极大的增强电荷的转运率，从而可有效阻止了载流子的复合；其次石墨烯比表面积大，约为2600m2·g-1，其内部的芳香结构可与污染物形成π-π共轭作用，对污染物有强烈的吸附作用，所以石墨烯成为负载的理想物质。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是提供了一种能够有效降解罗丹明B（RhB）染料废水的硫化亚锡/石墨烯复合光催化剂的制备方法。本专利技术为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种硫化亚锡/石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：将0.008-0.377g氧化石墨烯加入到50mL乙二醇中，超声至完全分散，然后磁力搅拌2h，将1.127gSnCl2·2H2O加入到上述溶液中，在磁力搅拌的条件下再将0.381g硫脲加入到上述溶液中，继续磁力搅拌2h后将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中，于160℃水热反应6h，反应完成后自然冷却至室温，过滤分离，用水和乙醇各洗三次，然后干燥制得硫化亚锡/石墨烯复合光催化剂。进一步优选，所述的硫化亚锡/石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：将0.264g氧化石墨烯加入到50mL乙二醇中，超声至完全分散，然后磁力搅拌2h，将1.127gSnCl2·2H2O加入到上述溶液中，在磁力搅拌的条件下再将0.381g硫脲加入到上述溶液中，继续磁力搅拌2h后将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中，于160℃水热反应6h，反应完成后自然冷却至室温，过滤分离，用水和乙醇各洗三次，然后干燥制得硫化亚锡/石墨烯复合光催化剂，经过3h500wXe灯可见光照射，该硫化亚锡/石墨烯复合光催化剂对罗丹明B染料废水中罗丹明B的脱色率为82.3%。本专利技术制得的硫化亚锡/石墨烯复合光催化剂能够提高光吸收性，具有吸收光谱范围宽、性能稳定、无毒和高效低廉等优点，能够应用于难生物降解有机污染物的降解，具有较强的市场应用价值。附图说明图1为纯SnS（GS-0）和石墨烯与硫化亚锡质量比为7:20的SnS/RGO（GS-5）复合光催化剂的X射线衍射谱图。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本专利技术上述内容实现的技术均属于本专利技术的范围。实施例1将1.127gSnCl2·2H2O溶解于50mL乙二醇中，磁力搅拌的条件下再将0.381g硫脲加入到上述溶液中，继续搅拌2h后将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中，于160℃水热反应6h，反应完成后自然冷却至室温，过滤分离，用水和乙醇各洗三次，然后在恒温干燥箱中于60℃干燥制得硫化亚锡可见光催化剂，标记为GS-0。经过3h500wXe灯可见光照射，硫化亚锡对RhB的脱色率为39.2%。实施例2将0.008g氧化石墨烯加入到50mL乙二醇中，超声至完全分散，然后磁力搅拌2h，将1.127gSnCl2·2H2O加入到上述溶液中，在磁力搅拌的条件下再将0.381g硫脲加入到上述溶液中，继续磁力搅拌2h后将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中，于160℃水热反应6h，反应完成后自然冷却至室温，过滤分离，用水和乙醇各洗三次，然后干燥制得石墨烯与硫化亚锡质量比为1:100的硫化亚锡/石墨烯复合光催化剂，标记为GS-1。经过3h500wXe灯可见光照射，该硫化亚锡/石墨烯复合光催化剂对RhB的脱色率为42.8%。实施例3将0.038g氧化石墨烯加入到50mL乙二醇中，超声至完全分散，然后磁力搅拌2h，将1.127gSnCl2·2H2O加入到上述溶液中，磁力搅拌的条件下再将0.381g硫脲加入到上述溶液中，继续磁力搅拌2h后将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中，于160℃水热反应6h，反应完成后自然冷却至室温，过滤分离，用水和乙醇各洗三次，然后干燥制得石墨烯与硫化亚锡质量比为1:20的硫化亚锡/石墨烯复合光催化剂，标记为GS-2。经过3h500wXe灯可见光照射，该硫化亚锡/石墨烯复合光催化剂对RhB的脱色率为50.7%。实施例4将0.113g氧化石墨烯加入到50mL乙二醇中，超声至完全分散，然后磁力搅拌2h，将1.127gSnCl2·2H2O加入到上述溶液中，磁力搅拌的条件下再将0.381g硫脲加入到上述溶液中，继续磁力搅拌2h后将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中，于160℃水热反应6h，反应完成后自然冷却至室温，过滤分离，用水和乙醇各洗三次，然后干燥制得石墨烯与硫化亚锡质量比为3:20的硫化亚锡/石墨烯复合光催化剂，标记为GS-3。经过3h500wXe灯可见光照射，该硫化亚锡/石墨烯复合光催化剂对RhB的脱色率为61.1%。实施例5将0.189g氧化石墨烯加入到50mL乙二醇中，超声至完全分散，然后磁力搅拌2h，将1.127gSnCl2·2H2O加入到上述溶液中，磁力搅拌的条件下再将0.381g硫脲加入到上述溶液中，继续磁力搅拌2h后将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中，于160℃水热反应6h，反应完成后自然冷却至室温，过滤分离，用水和乙醇各洗三次，然后干燥制得石墨烯与硫化亚锡质量比为1:4的硫化亚锡/石墨烯复合光催化剂，标记为GS-4。经过3h500wXe灯可见光照射，该硫化亚锡/石墨烯复合光催化剂对RhB的脱色率为73.4%。实施例6将0.264g氧化石墨烯加入到50mL乙二醇中，超声至完全分散，然后磁力搅拌2h，将1.127gSnCl2·2H2O加入到上述溶液中，磁力搅拌的条件下再将0.381g硫脲加入到上述溶液中，继续磁力搅拌2h后将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中，于160℃水热反应6h，反应完成后自然冷却至室温，过滤分离，用水和乙醇各洗三次，然后干燥制得石墨烯与硫化亚锡质量比为7:20的硫化亚锡/石墨烯复合光催化剂，标记为GS-5。经过3h500wXe灯可见光照射，该硫化亚锡/石墨烯复合光催化剂对RhB的脱色率为82.3%，是纯硫化亚锡降解率的2.1倍。实施例7将0.302g氧化石墨烯加入到50mL乙二醇中，超声至完全分散，然后磁力搅拌2h，将1.127gSnCl2·2H2O加入到上述溶液中，磁力搅拌的条件下再将0.381g硫脲加入到上述溶液中，继续磁力搅拌2h后将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中，于160℃水热反应6h，反应完成后自然冷却至室温，过滤分离，用水和乙醇各洗三次，然后干燥制得石墨烯与硫化亚锡质量比为2:5的硫化亚锡/石墨烯复合光催化剂，标记为GS-6。经过3h500wXe灯可见光照射，该硫化亚锡/石墨烯复合光催化剂对RhB的脱色率为73.1%。实施例8将0.377g氧化石墨烯加入到50本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫化亚锡/石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：将0.008‑0.377g氧化石墨烯加入到50mL乙二醇中，超声至完全分散，然后磁力搅拌2h，将1.127g SnCl2·2H2O加入到上述溶液中，在磁力搅拌的条件下再将0.381g硫脲加入到上述溶液中，继续磁力搅拌2h后将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中，于160℃水热反应6h，反应完成后自然冷却至室温，过滤分离，用水和乙醇各洗三次，然后干燥制得硫化亚锡/石墨烯复合光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种硫化亚锡/石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：将0.008-0.377g氧化石墨烯加入到50mL乙二醇中，超声至完全分散，然后磁力搅拌2h，将1.127gSnCl2·2H2O加入到上述溶液中，在磁力搅拌的条件下再将0.381g硫脲加入到上述溶液中，继续磁力搅拌2h后将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中，于160℃水热反应6h，反应完成后自然冷却至室温，过滤分离，用水和乙醇各洗三次，然后干燥制得硫化亚锡/石墨烯复合光催化剂。2.根据权利要求1所述的硫化亚锡/石墨烯复合光催化剂的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙剑辉，禹崇菲，董淑英，褚亮亮，谭露，丁旭辉，岳小萍，杨鹏艳，
申请(专利权)人：河南师范大学，
类型：发明
国别省市：河南;41