连钱草酚的提取方法技术

本发明专利技术公开了一种连钱草酚的提取方法，涉及天然产物的提取分离技术领域。这种连钱草酚的提取方法是在发明专利技术专利CN 103113196 B（申请号201310046059.X）“一种连钱草酚及其制备方法和应用”的基础上，制备出3种化学结构的连钱草酚Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ，然后利用分子印迹的技术手段，通过分别将连钱草酚Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ当作目标分子作为模版分子来进行提取。本发明专利技术不使用有机溶剂，无残留问题，提取率和提取物纯度高，适于大规模工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及天然产物的提取分离
，尤其是一种连钱草酚的提取方法。
技术介绍
连钱草，中药名，学名为活血丹， Glechoma longituba( Nakai)Kupr. 为唇形科植物，其功效与作用是清热解毒，利尿排石，散瘀消肿；主治黄疸型肝炎、腮腺炎、胆囊炎、胆石症、疳积、肾结石、膀胱结实、多发性脓疡、疮痈肿痛、婴儿湿疹、跌打损伤、疟疾、产后惊风、腹痛、鹅掌风、牙痛等症。连钱草酚是连钱草独有的化学成分，是近年才发现的化合物，具有良好的抗氧化性、抗炎活性，可用于制备抗氧化药物、抗炎镇痛药物等，用途广泛。专利技术专利CN 103113196 B（申请号201310046059.X）“一种连钱草酚及其制备方法和应用”公开了这种连钱草酚的三种化合物结构，但是这种连钱草酚的制备方法应用了大量的有机溶剂进行提取，存在有机物残留影响人体健康的隐患，同时，提取工序复杂较难掌握，不适合大规模的工业化生产。分子印迹技术是目前研究的热点，它具有构效预定性、特异识别性的特点，是一种比较具有产业化价值的技术。这种技术一般是将目标分子作为模版分子，选择在官能团结构上与之相匹配的功能单体，让两者间发生共价作用或非共价作用，再加入交联剂通过热聚合或光聚合，在引发剂的致孔剂的诱发下产生聚合反应，从而形成包裹有目标分子的高聚物，即分子印迹聚合物（MIPs），随后，利用物理或者化学方法，将目标分子从聚合物内部洗脱出来，一次获得具有与目标分子形状相同且官能团位置一定的记忆空穴。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种提取率高、提取物纯度高的利用分子印迹与超声耦合进行的连钱草酚的提取方法，无有机溶剂残留问题，适于大规模工业化生产。为了解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案是：这种连钱草酚的提取方法是以干燥的连钱草酚粉末作为提取原料，以水作为提取媒介，利用分子印迹材料吸附提取液中的连钱草酚，再用超声提取设备从提取液中提取吸附有连钱草酚的分子印迹材料，提取完毕后，洗脱所述分子印迹材料上吸附的连钱草酚即可；所述分子印迹材料由如下方法制得：将1～1.5mmol连钱草酚与6mmol甲基丙烯酸溶解在5～10ml氯仿中，置于0℃下保持30min，然后加入15～30mmol二甲基丙烯酸乙二醇酯与15～30mmolN-异丙基丙烯酰胺和40～100mg偶氮二异丁腈，混合后，通入氮气，搅拌至完全溶解，通氮气10min，封口，在65℃条件反应直至聚合完全，粉碎，过150～250目筛，用体积比为9：1的甲醇：乙醇混合液洗脱连钱草酚，即可得到分子印迹材料。上述技术方案中，更具体的技术方案还可以是：所述超声提取过程控制在250W，40MHz。进一步的：提取完毕后，先用60倍所述分子印迹材料重量的50℃水洗脱吸附在所述分子印迹材料上的杂质，再用30倍所述分子印迹材料重量的25℃水洗脱即可得到连钱草酚溶液。由于采用了上述技术方案，本专利技术与现有技术相比具有如下有益效果：1、本专利技术的提取连钱草酚的办法工艺环保，没有用到任何有机试剂无残留影响人体健康的隐患，既提高了超声提取效率，又容易获得纯度较高的连钱草酚水溶液，经试验，提取率高达89～97%，纯度高达95～99%，工序简单易操作，尤其适于大规模工业化生产。2、本专利技术制备的印迹材料的最低临界溶解温度（LCST）为38℃左右，超声提取因为会积热，温度很容易达到38℃以上，不用外加热源，节能环保。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术作进一步详述：这种连钱草酚的提取方法首先要制备分子印迹材料，而制备分子印迹材料要先制备出连钱草酚，根据专利技术专利CN 103113196 B（申请号201310046059.X）“一种连钱草酚及其制备方法和应用”的技术方案分别制备出3种化学结构的连钱草酚Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ，结构式分别如下：连钱草酚Ⅰ的结构式为：；连钱草酚Ⅱ的结构式为：；连钱草酚Ⅲ的结构式为：。实施例一：连钱草酚Ⅰ的提取方法如下： A、制备分子印迹材料：将1～1.5mmol连钱草酚Ⅰ与6mmol甲基丙烯酸溶解在5～10ml氯仿中，置于0℃下保持30min，然后加入15～30mmol二甲基丙烯酸乙二醇酯与15～30mmolN-异丙基丙烯酰胺和40～100mg偶氮二异丁腈，混合后，通入氮气，搅拌至完全溶解，通氮气10min，封口，在65℃条件反应直至聚合完全，粉碎，过150～250目筛，用体积比为9：1的甲醇：乙醇混合液洗脱连钱草酚Ⅰ，即可得到分子印迹材料。B、将制得的分子印迹材料与超声耦合进行连钱草酚Ⅰ的提取，提取过程如下：以灵芝粉末作为提取原料，以水作为提取媒介，利用制得的分子印迹材料吸附提取液中的钱草酚Ⅰ，再用超声提取设备从提取液中提取吸附有钱草酚Ⅰ的分子印迹材料，提取过程控制在250W，40MHz。提取完毕后，先用60倍所述分子印迹材料重量的50℃水洗脱吸附在所述分子印迹材料上的杂质，再用30倍所述分子印迹材料重量的25℃水洗脱即可得到钱草酚Ⅰ水溶液。该分子印迹材料可重复使用。实施例二：连钱草酚Ⅱ的提取方法如下： A、制备分子印迹材料：将1～1.5mmol连钱草酚Ⅱ与6mmol甲基丙烯酸溶解在5～10ml氯仿中，置于0℃下保持30min，然后加入15～30mmol二甲基丙烯酸乙二醇酯与15～30mmolN-异丙基丙烯酰胺和40～100mg偶氮二异丁腈，混合后，通入氮气，搅拌至完全溶解，通氮气10min，封口，在65℃条件反应直至聚合完全，粉碎，过150～250目筛，用体积比为9：1的甲醇：乙醇混合液洗脱连钱草酚Ⅱ，即可得到分子印迹材料。B、将制得的分子印迹材料与超声耦合进行连钱草酚Ⅱ的提取，提取过程如下：以灵芝粉末作为提取原料，以水作为提取媒介，利用制得的分子印迹材料吸附提取液中的钱草酚Ⅱ，再用超声提取设备从提取液中提取吸附有钱草酚Ⅱ的分子印迹材料，提取过程控制在250W，40MHz。提取完毕后，先用60倍所述分子印迹材料重量的50℃水洗脱吸附在所述分子印迹材料上的杂质，再用30倍所述分子印迹材料重量的25℃水洗脱即可得到钱草酚Ⅱ水溶液。该分子印迹材料可重复使用。实施例三：连钱草酚Ⅲ的提取方法如下： A、制备分子印迹材料：将1～1.5mmol连钱草酚Ⅲ与6mmol甲基丙烯酸溶解在5～10ml氯仿中，置于0℃下保持30min，然后加入15～30mmol二甲基丙烯酸乙二醇酯与15～30mmolN-异丙基丙烯酰胺和40～100mg偶氮二异丁腈，混合后，通入氮气，搅拌至完全溶解，通氮气10min，封口，在65℃条件反应直至聚合完全，粉碎，过150～250目筛，用体积比为9：1的甲醇：乙醇混合液洗脱连钱草酚Ⅲ，即可得到分子印迹材料。B、将制得的分子印迹材料与超声耦合进行连钱草酚Ⅲ的提取，提取过程如下：以灵芝粉末作为提取原料，以水作为提取媒介，利用制得的分子印迹材料吸附提取液中的钱草酚Ⅲ，再用超声提取设备从提取液中提取吸附有钱草酚Ⅲ的分子印迹材料，提取过程控制在250W，40MHz。提取完毕后，先用60倍所述分子印迹材料重量的50℃水洗脱吸附在所述分子印迹材料上的杂质，再用30倍所述分子印迹材料重量的25℃水洗脱即可得到钱草酚Ⅲ水溶液。该分子印迹材料可重复使用。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连钱草酚的提取方法，其特征在于：以干燥的连钱草酚粉末作为提取原料，以水作为提取媒介，利用分子印迹材料吸附提取液中的连钱草酚，再用超声提取设备从提取液中提取吸附有连钱草酚的分子印迹材料，提取完毕后，洗脱所述分子印迹材料上吸附的连钱草酚即可；所述分子印迹材料由如下方法制得：将1～1.5mmol连钱草酚与6mmol甲基丙烯酸溶解在5～10ml氯仿中，置于0℃下保持30min，然后加入15～30mmol二甲基丙烯酸乙二醇酯与15～30mmolN‑异丙基丙烯酰胺和40～100mg偶氮二异丁腈，混合后，通入氮气，搅拌至完全溶解，通氮气10min，封口，在65℃条件反应直至聚合完全，粉碎，过150～250目筛，用体积比为9：1的甲醇：乙醇混合液洗脱连钱草酚，即可得到分子印迹材料。

【技术特征摘要】
1.一种连钱草酚的提取方法，其特征在于：以干燥的连钱草酚粉末作为提取原料，以水作为提取媒介，利用分子印迹材料吸附提取液中的连钱草酚，再用超声提取设备从提取液中提取吸附有连钱草酚的分子印迹材料，提取完毕后，洗脱所述分子印迹材料上吸附的连钱草酚即可；所述分子印迹材料由如下方法制得：将1～1.5mmol连钱草酚与6mmol甲基丙烯酸溶解在5～10ml氯仿中，置于0℃下保持30min，然后加入15～30mmol二甲基丙烯酸乙二醇酯与15～30mmolN-异丙基丙烯酰胺和40～100mg偶氮二异丁腈，...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢月莲，
申请(专利权)人：卢月莲，
类型：发明
国别省市：广西;45