一种纯相铁酸铋粉末的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种纯相铁酸铋粉末的制备方法，包括：以Bi2O3粉末和Fe2O3粉末为原料，球磨混合后压制成坯体；将所得坯体放入已升至800～850℃的烧结炉中保温0.5～2小时后置于金属板上快速冷却，得铁酸铋陶瓷；将所得铁酸铋陶瓷研磨成粉在稀硝酸溶液中浸泡后过滤清洗并烘干，得到所述纯相铁酸铋粉末。该方法操作简单、切实有效，利用稀硝酸清洗的办法获得的铁酸铋粉末纯度极高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于多铁性材料研究领域，尤其是涉及一种单一纯相铁酸铋粉末的制备技术和工艺。
技术介绍
BiFeO3是迄今为止发现的唯一在室温以上表现出铁电性和磁性的材料，由于具有较高的居里温度(约1103K)和奈尔温度(约643K)，并且存在磁电耦合效应的特性，因而作为典型的单相多铁性材料备受关注，在磁存储介质方面具有潜在的应用价值。但是由于BiFeO3的纯相较难制备，常常伴有Bi2Fe4O9、Bi25FeO40等杂相，而杂相的存在使样品中的漏电流很高，直接导致样品的铁电性变差。并且由于BiFeO3中磁性和铁电性的耦合本身比较弱，样品漏电流的增大也十分不利于研究该材料的磁电耦合机理和调控，因此合成出纯相对促进BiFeO3基材料的发展和应用尤为重要，但目前纯相BiFeO3的制备仍然是研究中的一个难题。因此发展简便有效的纯相BiFeO3的制备方法和工艺对于该材料的改性研究及应用非常必要。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术的目的是提供一种操作简便、切实有效的纯相铁酸铋的制备方法。本专利技术提供了一种纯相铁酸铋粉末的制备方法，其特征在于，包括：以Bi2O3粉末和Fe2O3粉末为原料，球磨混合后压制成坯体；将所得坯体放入已升至800～850℃的烧结炉中保温0.5～2小时后置于金属板上快速冷却，得铁酸铋陶瓷；将所得铁酸铋陶瓷研磨成粉在稀硝酸溶液中浸泡后过滤清洗并烘干，得到所述纯相铁酸铋粉末。本专利技术首先将坯体制备成薄片状，配合瞬间升温(放入已升至800～850℃的烧结炉)和瞬间淬火(置于金属板上骤冷)技术，抑制了Bi2Fe4O9杂相的生成，制备出了含有单一Bi25FeO40杂相的铁酸铋烧结产物。研磨成粉后利用稀硝酸清洗的办法，分解铁酸铋烧结产物中的Bi25FeO40杂相，可以获得纯相的铁酸铋粉末。较佳地，所述Bi2O3粉末的平均粒径为0.5～5μm，纯度为99.99％以上。较佳地，所述Fe2O3粉末的平均粒径为0.5～5μm，纯度为99.999％以上。较佳地，所述的Bi2O3粉末和Fe2O3粉末的摩尔比为(1～1.07):1，优选为1.02:1。较佳地，所述坯体的形状为薄片状。又，坯体的厚度不超过3mm，优选为2mm。较佳地，所述金属板为不锈钢板或其他导热性好的金属板。较佳地，所述稀硝酸溶液的浓度为5～20％，浸泡时间为0.5～2小时。本专利技术的有益效果在于：该方法操作简单、切实有效，利用稀硝酸清洗的办法获得的铁酸铋粉末纯度极高。附图说明图1为实施例1制备的样品在稀硝酸清洗前后的XRD对比图谱；图2为实施例2制备的样品在稀硝酸清洗前后的XRD对比图谱；图3为实施例3制备的样品在稀硝酸清洗前后的XRD对比图谱；图4为实施例4的利用实施例2制备的样品在不同稀硝酸浓度、不同浸泡时间清洗前后的XRD对比图谱。具体实施方式以下结合附图和下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。本专利技术提供的制备方法操作简便、切实有效。该方法集合了瞬间升温和淬火技术，在制备出含有单一Bi25FeO40杂相的铁酸铋陶瓷材料的基础上，研磨成粉后利用稀硝酸清洗的办法，可以获得纯相的铁酸铋粉末。以下示例性地说明本专利技术提供的纯相铁酸铋的制备方法。本专利技术以纯度不低于99.99％的微米级Bi2O3粉末和纯度不低于99.999％的微米级Fe2O3粉末为原料，球磨混合后压制成坯体。在原料选取时，一般选取平均粒径优选为0.5～5μm的原料粉末(例如，Bi2O3粉末的平均粒径可为0.5～5μm、Fe2O3粉末平均粒径可为0.5～5μm)。由于Bi2O3粉末在高温时易发生分解挥发，原料选取时还需注意应选取稍过量的Bi2O3粉末，例如Bi2O3粉末和Fe2O3粉末的摩尔比可为(1～1.07):1，优选为1.02:1。其中所述球磨的时间可为0.5-3小时。可将原料球磨混合均匀后用粉末压片机压制成薄片状(例如，圆片状)，厚度一般不超过3mm，优选为2mm。厚度控制在3mm以下，可以使坯体内部在瞬间升温和骤冷过程中有效升温和冷却，避免内外温差过大而引起的表面与内部的反应不一致。将坯体放入已升至800～850℃的烧结炉中(例如，温度达到已800-850℃管式炉或马弗炉)烧结0.5～2小时，而后快速将坯体(例如，一定厚度、直径的圆片状坯体)取出，置于一块钢板上或其他导热性好的金属板上快速将热量转移至钢板上进行快速冷却。将冷却后的坯体研磨成粉再通过与稀硝酸溶液反应去除烧结产物中的Bi25FeO40杂相，从而获得单一的纯相BiFeO3粉末。具体而言，将研磨后的细粉末在浓度为5％～20％的稀硝酸中浸泡2～0.5h小时，硝酸浓度可与浸泡时间成反比，也就是说当采用浓度稍低的稀硝酸时，可适当延长浸泡时间。再用滤纸将稀硝酸溶液过滤掉之后用去离子水对保留下来的固体物进行数次清洗，最后将剩余的固体物放在烘箱中烘干，得到纯相的铁酸铋粉末。作为一个详细的示例，选取平均粒径0.5-5μm、摩尔比1.02:1的Bi2O3和Fe2O3粉末作为原材料，将其在球磨机中反复球磨1.5h，然后用压片机将充分混合均匀的粉末压制成型，所压的圆片样品以2mm厚度为最佳，将圆片样品快速放入温度850℃的管式炉中，保温1h后取出，然后把样品快速放在一大片钢板或其他金属板上，待冷却后把样品研磨成粉，然后将该粉末浸泡在浓度5％的稀硝酸水溶液中，过1.5h后把硝酸溶液用滤纸进行过滤，之后用去离子水清洗滤纸上留下来的褐色物质2-3次，最后将该物质在烘箱中烘干，制得单一纯相的BiFeO3粉末。下面进一步例举实施例以详细说明本专利技术。同样应理解，以下实施例只用于对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，本领域的技术人员根据本专利技术的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本专利技术的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。实施例1选取摩尔比1.01:1的Bi2O3和Fe2O3粉末作为原材料，将其在球磨机中反复球磨1.5h，然后用压片机将充分混合均匀的粉末压制成型，所压的圆片样品厚度为1.95mm，将圆片样品快速放入温度850℃的管式炉中，保温1h后取出，然后把样品快速放在一大片钢板或其他金属板上，待冷却后把样品研磨成粉，将该粉末浸泡在浓度5％的稀硝酸水溶液中，过1.5h后把硝酸溶液用滤纸进行过滤，之后用去离子水清洗滤纸上留下来的褐色物质2-3次，最后将该物质在烘箱中烘干，制得单一纯相的BiFeO3粉末。图1中上下图谱分别是稀硝酸清洗前后的XRD图谱。实施例2选取摩尔比1.02:1的Bi2O3和Fe2O3粉末作为原材料，将其在球磨机中反复球磨1.5h，然后用压片机将充分混合均匀的粉末压制成型，所压的圆片样品厚度为2.0mm，将圆片样品快速放入温度850℃的管式炉中，保温1h后取出，然后把样品快速放在一大片钢板或其他金属板上，待冷却后把样品研磨成粉，将该粉末浸泡在浓度5％的稀硝酸水溶液中，过1.5h后把
硝酸溶液用滤纸进行过滤，之后用去离子水清洗滤纸上留下来的褐色物质2-3次，最后将该物质在烘箱中烘干，制得单一纯相的BiFeO3粉末。图2中上下图谱分别是稀硝酸清洗前后本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纯相铁酸铋粉末的制备方法，其特征在于，包括：以Bi2O3粉末和Fe2O3粉末为原料，球磨混合后压制成坯体；将所得坯体放入已升至800～850℃的烧结炉中保温0.5～2小时后置于金属板上快速冷却，得铁酸铋陶瓷；将所得铁酸铋陶瓷研磨成粉在稀硝酸溶液中浸泡后过滤清洗并烘干，得到所述纯相铁酸铋粉末。

【技术特征摘要】
1.一种纯相铁酸铋粉末的制备方法，其特征在于，包括：以Bi2O3粉末和Fe2O3粉末为原料，球磨混合后压制成坯体；将所得坯体放入已升至800～850℃的烧结炉中保温0.5～2小时后置于金属板上快速冷却，得铁酸铋陶瓷；将所得铁酸铋陶瓷研磨成粉在稀硝酸溶液中浸泡后过滤清洗并烘干，得到所述纯相铁酸铋粉末。2.根据权利要求1的所述制备方法，其特征在于，所述Bi2O3粉末的平均粒径为0.5～5μm，纯度为99.99%以上。3.根据权利要求1或2的所述制备方法，其特征在于，所述Fe2O3粉末的平均粒径为0.5～5μ...

【专利技术属性】
技术研发人员：程国峰，刘薇，阮音捷，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海;31