一种MnFe2O4纳米磁性材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种MnFe2O4纳米磁性材料的制备方法，按特定量称取二价锰盐样品、三价铁盐样品，采用二苄醚作为溶剂并加入油胺和油酸形成混合液后，对混合液进行加热，加热过程在N2气氛保护下进行，可获得微观上呈对称结构的MnFe2O4纳米磁性材料，通过选择合适的加热参数，可获得三度对称、四度对称、六度对称、菱形对称的MnFe2O4纳米磁性材料。本发明专利技术提供了一种MnFe2O4纳米磁性材料制备方法，制备出的MnFe2O4纳米磁性材料具有良好的对称性；粒径约50纳米左右，接近蛋白质和病毒的大小，且分散性较好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及MnFe2O4纳米材料制备方法领域，具体是一种三度对称、四度对称、六度对称、菱形对称的MnFe2O4纳米磁性材料的制备方法。
技术介绍
尖晶石铁氧体MnFe2O4由于具有优良的物理化学性质，在微波吸收、电磁器件等领域有广泛的应用。特别地，纳米尺度的MnFe2O4经过表面修饰或功能化之后，拓展了它在磁共振成像、光催化、锂电池、超级电容器、靶向给药以及对有害物质的吸附等领域的应用。磁性纳米粒子的形貌和尺寸对磁性质有显著影响。迄今为止，已报道的MnFe2O4粒子的形貌有类球形、立方、六角状；借助模板或种子粒子，还可以制备出纳米棒状、纳米纤维状和橄榄球形的粒子。Vamvakidis、Sun和Gavrilov-Isaac等人用Fe(acac)3和Mn(acac)2在高温溶剂中热分解制备出了类球形、六角形状的MnFe2O4粒子。Lee用金属油酸盐热分解法制备了立方形状的MnFe2O4纳米粒子。Li等人用金属硝酸盐溶液作为前驱体，采用电纺技术制备了MnFe2O4纳米带。用Mn和Fe的硝酸盐作为原材料，用NaOH作为沉淀剂，用碳纳米管作为模板，可以制备出MnFe2O4纳米线。共沉淀法也是制备纳米粒子的常规方法。Hosseini、Ahalya和Gherca等人用金属氯化物为原材料，采用共沉淀法制备出MnFe2O4，但所制备的粒子往往无规则形貌，且聚集现象严重。此外，水热法也是制备纳米粒子的常用的手段。Wang等人用Mn(CH3COO)2·4H2O和FeCl3·6H2O为原材料，用水热法制备了球形纳米粒子；Sahoo等人用MnCl2和FeCl3为原材料，并在溶液中添加乙酸钠，然后用水热法制备了粒径约200纳米球形粒子。Liu等人用FeCl3·6H2O和MnCl2·4H2O作为原材料，采用水热法制备出类球形粒子；然而Xiong等人采用相同的原材料和相同的水热法，却制备了无规则形状的纳米粒子。迄今为止，尚未见三度、四度对称以及六角和菱形对称的MnFe2O4纳米粒子的制备的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种MnFe2O4纳米磁性材料的制备方法，以解决现有技术制备方法无法制备出微观结构对称的MnFe2O4纳米材料的问题。为了达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：一种MnFe2O4纳米磁性材料的制备方法，其特征在于：按照锰：铁元素摩尔比为1：2称取二价锰盐样品、三价铁盐样品，将称取二价锰盐样品、三价铁盐样品放入烧瓶中，并在烧瓶内采用400ml二苄醚作为溶剂，然后向烧瓶内加入油胺和油酸各40ml形成混合液后，再进行加热，加热步骤如下：(1)、首先将烧瓶内混合液加热至28—32℃并磁力搅拌28-32min；(2)、然后将烧瓶内混合液加热至118—122℃后恒温13-17min，或者加热至138—202℃再降温至118—122℃后恒温13-17min；(3)、接着将烧瓶内混合液加热至198—202℃后恒温1.8-2.2h；(4)、最后将烧瓶内混合液加热至288—292℃后恒温0.8—1.2h；整个加热过程在N2气氛保护下进行，加热完成后自然冷却至室温，然后加入适量酒精清洗直至溶液彻底清澈，干燥后获得微观上呈对称结构的MnFe2O4纳米磁性材料。所述的一种MnFe2O4纳米磁性材料的制备方法，其特征在于：在加热步骤中选择合适的加热参数，制备得到三度对称的MnFe2O4纳米磁性材料，加热步骤如下：(a1)、首先将烧瓶内混合液加热至30℃并磁力搅拌30min；(b1)、然后将烧瓶内混合液加热至120℃后恒温15min；(c1)、接着将烧瓶内混合液加热至200℃后恒温2h；(d1)、最后将烧瓶内混合液加热至290℃后恒温1h；整个加热过程在N2气氛保护下进行，加热完成后自然冷却至室温，然后加入适量酒精清洗直至溶液彻底清澈，干燥后获得微观结构上三度对称的MnFe2O4纳米磁性材料，命名为MFO120。所述的一种MnFe2O4纳米磁性材料的制备方法，其特征在于：在加热步骤中选择合适的加热参数，制备得到四度对称的MnFe2O4纳米磁性材料，加热步骤如下：(a2)、首先将烧瓶内混合液加热至30℃并磁力搅拌30min；(b2)、然后将烧瓶内混合液加热至140℃、或者150℃、或者170℃再降温至120℃后恒温15min；(c2)、接着将烧瓶内混合液加热至200℃后恒温2h；(d2)、最后将烧瓶内混合液加热至290℃后恒温1h；整个加热过程在N2气氛保护下进行，加热完成后自然冷却至室温，然后加入适量酒精清洗直至溶液彻底清澈，干燥后获得微观结构上四度对称的MnFe2O4纳米磁性材料，命名为MFO140，或者MFO150，或者MFO170；所述的一种MnFe2O4纳米磁性材料的制备方法，其特征在于：在加热步骤中选择合适的加热参数，制备得到六度对称的MnFe2O4纳米磁性材料，加热步骤如下：(a3)、首先将烧瓶内混合液加热至30℃并磁力搅拌30min；(b3)、然后将烧瓶内混合液加热至160℃再降温至120℃后恒温15min；(c3)、接着将烧瓶内混合液加热至200℃后恒温2h；(d3)、最后将烧瓶内混合液加热至290℃后恒温1h；整个加热过程在N2气氛保护下进行，加热完成后自然冷却至室温，然后加入适量酒精清洗直至溶液彻底清澈，干燥后获得微观结构上六度对称的MnFe2O4纳米磁性材料，命名为MFO160。所述的一种MnFe2O4纳米磁性材料的制备方法，其特征在于：在加热步骤中选择合适的加热参数，制备得到菱形对称的MnFe2O4纳米磁性材料，加热步骤如下：(a4)、首先将烧瓶内混合液加热至30℃并磁力搅拌30min；(b4)、然后将烧瓶内混合液加热至200℃再降温至120℃后恒温15min；(c4)、接着将烧瓶内混合液加热至200℃后恒温2h；(d4)、最后将烧瓶内混合液加热至290℃后恒温1h；整个加热过程在N2气氛保护下进行，加热完成后自然冷却至室温，然后加入适量酒精清洗直至溶液彻底清澈，干燥后获得微观结构上菱形对称的MnFe2O4纳米磁性材料，命名为MFO200。所述的一种MnFe2O4纳米磁性材料的制备方法，其特征在于：所述二价锰盐为二价乙酰丙酮锰。所述的一种MnFe2O4纳米磁性材料的制备方法，其特征在于：所述三价铁盐为三价乙酰丙酮铁。本专利技术提供了一种MnFe2O4纳米磁性材料制备方法，制备出的MnFe2O4纳米磁性材料具有良好的对称性；粒径约50纳米左右，接近蛋白质和病毒的大小；且分散性较好，并且通过选择合适的加热参数，可制备获得三度对称、四度对称、六度对称、菱形对称的MnFe2O4纳米磁性材料。实验证明，本专利技术所制备的形状各向异性的MnFe2O4纳米粒子，工艺简单，大小可控；所获得的粒子在生物医学等领域有潜在应用价值。并且是揭示磁性纳米粒子体系形状各向异性效应的很好的模型体系。附图说明图1为三度/四度对称、六角和菱形MnFe2O4纳米磁性样品的X-射线衍射图谱。其中，横坐标为衍射角，纵坐标为相对强度。图2为三度对称MnFe2O4纳米磁性材料MFO120的TEM图。由图可知为等边三角形，边长在20nm－30nm之间。图3为四度对称MnFe2O4纳米磁性材料MFO140的TEM图。由放大图可知颗粒近似为正方形，边长为5本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种MnFe2O4纳米磁性材料的制备方法，其特征在于：按照锰：铁元素摩尔比为1：2称取二价锰盐样品、三价铁盐样品，将称取二价锰盐样品、三价铁盐样品放入烧瓶中，并在烧瓶内采用400ml二苄醚作为溶剂，然后向烧瓶内加入油胺和油酸各40ml形成混合液后，再进行加热，加热步骤如下：（1）、首先将烧瓶内混合液加热至28—32℃并磁力搅拌28‑32min；（2）、然后将烧瓶内混合液加热至118—122℃后恒温13‑17min，或者加热至138—202℃再降温至118—122℃后恒温13‑17min；（3）、接着将烧瓶内混合液加热至198—202℃后恒温1.8‑2.2h；（4）、最后将烧瓶内混合液加热至288—292℃后恒温0.8—1.2 h；整个加热过程在N2气氛保护下进行，加热完成后自然冷却至室温，然后加入适量酒精清洗直至溶液彻底清澈，干燥后获得微观上呈对称结构的MnFe2O4纳米磁性材料。

【技术特征摘要】
1.一种MnFe2O4纳米磁性材料的制备方法，其特征在于：按照锰：铁元素摩尔比为1：2称取二价锰盐样品、三价铁盐样品，将称取二价锰盐样品、三价铁盐样品放入烧瓶中，并在烧瓶内采用400ml二苄醚作为溶剂，然后向烧瓶内加入油胺和油酸各40ml形成混合液后，再进行加热，加热步骤如下：（1）、首先将烧瓶内混合液加热至28—32℃并磁力搅拌28-32min；（2）、然后将烧瓶内混合液加热至118—122℃后恒温13-17min，或者加热至138—202℃再降温至118—122℃后恒温13-17min；（3）、接着将烧瓶内混合液加热至198—202℃后恒温1.8-2.2h；（4）、最后将烧瓶内混合液加热至288—292℃后恒温0.8—1.2 h；整个加热过程在N2气氛保护下进行，加热完成后自然冷却至室温，然后加入适量酒精清洗直至溶液彻底清澈，干燥后获得微观上呈对称结构的MnFe2O4纳米磁性材料。2.根据权利要求1所述的一种MnFe2O4纳米磁性材料的制备方法，其特征在于：在加热步骤中选择合适的加热参数，制备得到三度对称的MnFe2O4纳米磁性材料，加热步骤如下：（a1）、首先将烧瓶内混合液加热至30℃并磁力搅拌30 min；（b1）、然后将烧瓶内混合液加热至120℃后恒温15min；（c1）、接着将烧瓶内混合液加热至200℃后恒温2h；（d1）、最后将烧瓶内混合液加热至290℃后恒温1 h；整个加热过程在N2气氛保护下进行，加热完成后自然冷却至室温，然后加入适量酒精清洗直至溶液彻底清澈，干燥后获得微观结构上三度对称的MnFe2O4纳米磁性材料，命名为MFO120。3.根据权利要求1所述的一种MnFe2O4纳米磁性材料的制备方法，其特征在于：在加热步骤中选择合适的加热参数，制备得到四度对称的MnFe2O4纳米磁性材料，加热步骤如下：（a2）、首先将烧瓶内混合液加热至30℃并磁力搅拌30 min；（b2）、然后将烧瓶内混合液加热至140℃、或者150℃、或者170℃再降温至120℃后恒温15min；（c2）...

【专利技术属性】
技术研发人员：马永青，徐士涛，黄松，耿冰倩，孙潇，
申请(专利权)人：安徽大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34