中药组合物的质量控制方法和中药组合物技术

本发明专利技术涉及中药组合物的质量控制方法和中药组合物。具体地说，本发明专利技术涉及对中药组合物进行质量控制的方法，该方法包括使用高效液相色谱法对中药组合物中是否使用山银花进行检查的步骤，检测所用的指标性成分是山银花特有的成分灰毡毛忍冬皂苷乙。本发明专利技术还涉及中药组合物以及它们的制备方法。本发明专利技术方法可以非常有效地控制产品质量，并且所制得的中药组合物具有优异的性质。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及中药组合物的质量控制方法和中药组合物。具体地说，本专利技术涉及对中药组合物进行质量控制的方法，该方法包括使用高效液相色谱法对中药组合物中是否使用山银花进行检查的步骤，检测所用的指标性成分是山银花特有的成分灰毡毛忍冬皂苷乙。本专利技术还涉及中药组合物以及它们的制备方法。本专利技术方法可以非常有效地控制产品质量，并且所制得的中药组合物具有优异的性质。【专利说明】中药组合物的质量控制方法和中药组合物
本专利技术属于医药
，具体设及一种中药组合物，特别是设及中药组合物的 质量控制方法。本专利技术还特别设及一种中药组合物。
技术介绍
双黄连制剂，包括双黄连口服液、双黄连片、双黄连栓、双黄连胶囊、双黄连颗粒、 双黄连滴眼液等，运些制剂是由金银花、黄琴及连翅经提取精制而成，具有辛凉解表、清热 解毒功效，适用于风热感冒引起的上呼吸道感染、扁桃体炎、咽炎、病毒性肺炎等细菌和病 毒感染性疾病有一定疗效。双黄连制剂对风热感冒有很好的疗效。 双黄连制剂治疗疗的适应病证是溫热病初起，发热微恶风寒，无汗或有汗不杨，头 痛口渴，咳嗽咽痛。西医诊断为流行性感冒，上呼吸道感染，麻疹初起，急性扁桃体炎，腮腺 炎，乙型脑炎等初期阶段。双黄连制剂具有辛凉解表，清热解毒的功效。适用于病毒和细菌 感染引起的肺炎、气管炎、支气管炎、咽炎、扁桃体炎等上呼吸道感染及感冒、病毒性流感引 起的发热、咽痛、咳嗽和老年性哮喘等。 动物实验研究证实，双黄连口服液具有较广的抗菌谱，有抑菌、解热、抗炎、抗病 毒、利湿，退黄等作用。方中金银花为常用清热解毒药，用于溫病初起的解表、清热、解毒、止 频;黄琴为常用清热燥湿、解毒、凉血，泻肺火药;连翅有清屯、、肺、胃之热，散溫邪，解疮毒等 作用。Ξ药共奏清热解毒、利尿凉血之功能。 双黄连栓通过直肠吸收药物，直接进入血液循环，发挥全身作用，主要优点是消除 了 口服药易受胃肠液和肝脏首过作用的破坏、药物对胃粘膜的刺激等不利因素，适用于儿 童，同时可用于妇女阴道及子宫炎症的治疗，在动物疾病治疗中也有很好的应用前景。 现行的2015版中国药典收载的双黄连制剂，包括双黄连口服液、双黄连片、双黄连 栓、双黄连胶囊、双黄连颗粒、双黄连滴眼液。在运些品种的质量控制标准中，多采用对绿原 酸鉴别来鉴别制剂中的药材金银花。 但是，由于金银花的价格越来越高的原因，现在市场出现了使用山银花代替金银 花来制备双黄连口服液的现象，采用上述对绿原酸鉴别来鉴别制剂中的药材金银花并不可 靠。[000引由于金银花和山银花无论从来源和性状还是其化学成分等方面都有很大不同，如 果使用山银花代替金银花制备双黄连口服液的话，对双黄连口服液的疗效会产生极大的影 响。 金银花为忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或带初开的花。山银花为忍冬科植物灰拉毛 忍冬、红腺忍冬或华南忍冬的干燥花蕾或带初开的花。虽然两者都含有绿原酸，但是其他有 效成分例如芦下、木犀草巧、搬皮素 Ξ个化学成分更多分布于金银花中，而在山银花中更多 含有灰拉毛忍冬皂巧乙和川续断皂巧乙。 因此，现行的2015版中国药典收载的一部分双黄连制剂，包括双黄连胶囊和双黄 连滴眼剂，采用高效液相色谱法来对制剂中的金银花进行鉴别特别是鉴别其中是否含有灰 拉毛忍冬皂巧乙运种山银花的指标成分。 尽管双黄连栓与其它的双黄连制剂在原药材处理方式上基本相同，参见2015版中 国药典一部735-741页，期待可W借鉴上述针对双黄连胶囊和双黄连滴眼剂的方法来鉴别 其中是否含有灰拉毛忍冬皂巧乙运种山银花的指标成分。令人遗憾的是，上述药典方法并 不适用于双黄连栓。 CN 104880528A(中国专利申请号201510299374.2,新乡）公开了一种双黄连口服 液指纹图谱的构建方法，其中所述双黄连口服液由金银花、黄琴、连翅、薦糖W及香精制成， 所述构建方法包括制备供试品溶液，采用高效液相色谱法检测所述双黄连口服液的活性成 分，W及检测是否含有川续断皂巧乙；其中色谱条件为:色谱柱:Waters Acquitv U化C肥Η RP18;流动相：乙腊-0.4% 冰醋酸水;梯度洗脱:O-lOmin，15 %Α-85 %Β; 2-4min，25%Α-75% B;4-8min，37%A-63%B;8-10min，56%A-44%B;10-llmin，93%A-7%B;柱溫：35。C;检测波 长:300nm。据信该专利技术构建双黄连口服液的指纹图谱，同时可W检测出双黄连口服液中是 否含有川续断皂巧乙成分，为建立双黄连口服液质量监控体系提供基础。然而，上述CN 104880528A的方法极其麻烦，作为药品的常规检测可操作性不强。 因此，本领域仍然期待有新的、简单易行的方法来控制双黄连制剂例如双黄连栓 剂中所使用的药材特别是金银花，例如是否有使用山银花替换金银花的情况。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新的、简单易行的方法来对双黄连栓剂进行质量控 审IJ，期待运些方法能够有效地控制双黄连制剂例如双黄连栓剂中所使用的药材特别是金银 花，例如是否有使用山银花替换金银花的情况。已经出人意料地发现，使用本专利技术方法呈现 至少一个方面的优异性质。 为此，本专利技术第一方面提供了对双黄连栓剂进行质量控制的方法，该方法包括使 用高效液相色谱法对栓剂中是否使用山银花进行检查的步骤。 根据本专利技术第一方面任一实施方案的方法，其中使用高效液相色谱法对栓剂中是 否使用山银花进行检查的步骤包括如下操作： (1)中国药典2015年版四部通则0512所载的高效液相色谱法中的规范进行测定； (2)色谱条件与系统适用性试验十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；W水为流动 相A，W乙腊为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，柱溫32°C ;蒸发光散射检测器检测； 理论板数W灰拉毛忍冬皂巧乙计算应不低于5000; 对照品溶液的制备:取灰拉毛忍冬皂巧乙对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成 每1ml含O.lmg的溶液，即得。供试品溶液的制备:取栓剂1粒，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，置60°C水浴中加 热、超声处理(功率250W，频率40kHz)使溶解，置冷处使基质凝固，加50 %甲醇至刻度，摇匀， 滤过，取续滤液，即得； 测定:精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μ1，分别注入液相色谱仪测定，记录 并比较供试品溶液色谱图和对照品溶液色谱图。 根据本专利技术第一方面任一实施方案的方法，其中对于使用金银花而非山银花的栓 剂，供试品溶液色谱图中，不应出现与对照品溶液色谱峰保留时间相对应的色谱峰。否则， 如果W山银花冒充金银花用于制备双黄连栓，则在供试品溶液色谱图中会出现与对照品溶 液色谱峰保留时间相对应的色谱峰，即出现灰拉毛忍冬皂巧乙的色谱峰。 根据本专利技术第一方面任一实施方案的方法，其中还包括对黄琴和金银花进行鉴别 的操作。 根据本专利技术第一方面任一实施方案的方法，其中对黄琴和金银花进行鉴别的操作 包括如下步骤:取本品1粒，加水20ml，置溫水浴中，用10 %氨氧化钢溶液调节pH值至7.0~ 7.5,使烙化，置冷处使基质凝固，滤过，取滤液1ml，加无水乙醇4ml，置水浴中振摇数分钟， 放置，取上清液作为供试品溶液；另取黄琴巧对照品、绿原酸对照品分别用乙醇制成每1ml 各含〇.4mg的溶液，作本文档来自技高网...

【技术保护点】
对双黄连栓剂进行质量控制的方法，该方法包括使用高效液相色谱法对栓剂中是否使用山银花进行检查的步骤。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李兴惠，
申请(专利权)人：李兴惠，
类型：发明
国别省市：河北;13