一种黔曲HPLC指纹图谱建立方法技术

一种黔曲HPLC指纹图谱建立方法，涉及中药制剂质量控制领域。称取黔曲粉末0.5-1.5g，置平底烧瓶中，加入甲醇约30-80ml，回流提取1-4小时，滤过，临用前用微孔滤膜滤过；照高效液相色谱法建立指纹图谱。与现有技术相比，本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术采用高效液相建立标准指纹图谱，通过多指标成分控制产品质量，能更有效的保证产品质量的长期稳定性，进而保障疗效的安全性和有效性，更有利于监控产品的质量。具有快捷、稳定、精密度高、重现性强及适用范围广等优点，有利于全方位的控制黔曲的质量稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种黔曲HPLC指纹图谱建立方法
本专利技术涉及中药制剂质量控制领域，具体属于一种高效液相色谱法对黔曲指纹图 谱的建立方法。
技术介绍
黔曲收载于卫生部颁标准《中药成方制剂》第二册，由广藿香、莱菔子、青皮、牵牛 子、茯苓、枳实(炒)、甘草、香附（醋炒)、紫苏、山楂(炒)、陈皮等共二十四味药材发酵制成的 制剂。龄曲具有健脾开胃，理气导滞，清暑化湿的功效，用于食积饱胀，胸闷腹痛，不思饮食， 暑湿感冒。随着现代药的高速发展，尤其是在中药的有效成分绝大多数没有明确的现阶段， 现行的黔曲的质量控制标准已不能真实反映黔曲的内在品质及批与批之间产品质量的一 致性。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上面所述的缺陷，提供一种黔曲HPLC指纹图谱建立方法，该 方法用高效液相色谱法对黔曲的多种指标成分进行检测，获得指纹图谱，用于评价和控制 黔曲的质量，确保黔曲的安全性和有效性。 本专利技术的目的是通过以下技术方案予以实现的。 一种黔曲HPLC指纹图谱建立方法，其特征在于，称取黔曲粉末〇· 5-1· 5g，置平底 烧瓶中，加入甲醇约30-80ml，回流提取1-4小时，滤过，临用前用微孔滤膜滤过；照高效液 相色谱法建立指纹图谱； 所述高效液相色谱法的色谱条件为：〇DS C18 (4.6mmX250mm，5ym);流动相A为乙 腈；流动相B为0· 05%-0· 2%的磷酸水溶液；检测波长240-280nm ;柱温：2〇-30°C ;流速： 0. 7-0. 9ml/min ;洗脱程序为梯度洗脱程序。 最佳的，一种黔曲HPLC指纹图谱建立方法，其特征在于： (a) 供试品溶液制备：称取黔曲粉末lg，置平底烧瓶中，加入50ml甲醇回流提取2小 时，滤过，临用前用微孔滤膜滤过，即得供试品溶液； (b) 色谱条件：依利特ODS C18 (4· 6mmX250腕，5 μ m);流动相A为乙腈；流动相B为 0. 1%的磷酸水溶液；检测波长272nm ;柱温：25°C ;流速：0. 8ml/min ;洗脱程序为梯度洗脱 程序； (c) 测定：吸取供试品溶液10μ 1注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到黔曲 的指纹图谱。 所述微孔滤膜是用0. 45 μ m的微孔滤膜。 所述梯度洗脱程序的体积比浓度为： 洗脱时间 流动相A的比例 流动相B的比例 Omin 5% 95% 5min 5% 95% 12min 12% 88% 52min 50% 50% 60min 70% 30% 70min 100% 0% 75min 100% 0% 所述黔曲指纹图谱中有l〇个特征共有峰，图谱总长度为75min。 使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统 2004版对所述指纹图谱进行相似度评 价，其相似度应大于0.950。 指纹图谱相似度计算参数设置为：时间宽度为〇· 5秒；校正方式采用多点校正，校 正色谱峰的匹配点为共有峰。 与现有技术相比，本专利技术的有益效果是： a.将前述方法建立的黔曲指纹图谱与相应的对照谱进行相似度评价，其相似度大于 0.900,能有效的表征产品质量，更有利于监控产品的质量。 b.本专利技术采用高效液相建立标准指纹图谱，通过多指标成分控制产品质量，能更 有效的保证产品质量的长期稳定性，进而保障疗效的安全性和有效性。 C.本专利技术具有快捷、稳定、精密度高、重现性强及适用范围广等优点，有利于全方 位的控制黔曲的质量稳定性。 【附图说明】 图1为12批黔曲指纹图谱叠加图。 图2为黔曲对照指纹图谱图。 【具体实施方式】 实施例1。 仪器：LC-ΙΟΑΤνρ系列高效液相色谱仪。 试药：黔曲由江西普正制药有限公司提供；流动相乙腈为色谱纯，水为超纯水，其 余试剂均为分析纯。 供试品溶液制备：称取黔曲粉末lg，置平底烧瓶中，加入50ml甲醇回流提取2小 时，滤过，临用前用微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。 色谱条件：依利特ODS C18 (4. 6mmX 25〇mm, 5 μ m);流动相：流动相A为乙腈；流动 相B为0· 1%的磷酸水溶液；检测波长272nm ;柱温：25°C ;流速：0· 8ml/min。洗脱程序为梯 度洗脱程序。 梯度洗脱程序的体积比浓度为：本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种黔曲HPLC指纹图谱建立方法，其特征在于，称取黔曲粉末0.5‑1.5g，置平底烧瓶中，加入甲醇约30‑80ml，回流提取1‑4小时，滤过，临用前用微孔滤膜滤过；照高效液相色谱法建立指纹图谱；所述高效液相色谱法的色谱条件为：ODS C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相A为乙腈；流动相B为0.05%‑0.2%的磷酸水溶液；检测波长240‑280nm；柱温：20‑30℃；流速：0.7‑0.9ml/min；洗脱程序为梯度洗脱程序。

【技术特征摘要】
1. 一种黔曲HPLC指纹图谱建立方法，其特征在于，称取黔曲粉末0. 5-1. 5g，置平底烧 瓶中，加入甲醇约30-80ml，回流提取1-4小时，滤过，临用前用微孔滤膜滤过；照高效液相 色谱法建立指纹图谱； 所述高效液相色谱法的色谱条件为：〇DS C18 (4·6·ιΧ250πιπι，5μπι);流动相A为乙 腈；流动相B为0. 05%-0. 2%的磷酸水溶液；检测波长240-280nm ;柱温：20-30°C ;流速： 0. 7-0. 9ml/min ;洗脱程序为梯度洗脱程序。2. 根据权利要求1所述的一种黔曲HPLC指纹图谱建立方法，其特征在于： (a) 供试品溶液制备：称取黔曲粉末lg，置平底烧瓶中，加入50ml甲醇回流提取2小 时，滤过，临用前用微孔滤膜滤过，即得供试品溶液； (b) 色谱条件：依利特ODS C18 (4.6_^250臟，511111);流动相六为乙腈；流动相8为 0. 1%的磷酸水溶液；检测波长272nm ;柱温：25°C ;流速：0. 8ml/min ;洗脱程序为梯度洗脱 程序； (c) 测定：吸取供试品溶液10...

【专利技术属性】
技术研发人员：康兴东，杨伟庆，吴永忠，习锦山，刘立鼎，
申请(专利权)人：江西普正制药有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36