一种高选择性钯催化剂的制备方法技术

本发明专利技术是一种高选择性钯催化剂的制备方法，步骤如下：(1)将2-乙基蒽醌在室温下充分搅拌溶解于异丙醇中，向上述溶液中按2-乙基蒽醌和异丙醇铝的质量配比为1：(28.57～100)加入异丙醇铝，加热搅拌充分溶解后再向上述溶液中滴加乙酸和水的混合液，室温下充分搅拌水解；(2)将上述水解产物在80℃下老化20h，分离后，依次经洗涤、干燥、焙烧得到γ-Al2O3粉体；(3)用四氯钯酸钠溶液等体积浸渍上述γ-Al2O3粉体，然后依次经洗涤、干燥、焙烧后制得所述高效负载型钯催化剂。本发明专利技术具有方法新颖、操作简单、产物比表面积和孔径等织构性质可控等优点，所制备的2-乙基蒽醌调控的催化剂对蒽醌氢化反应具有优良的选择性和活性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于介孔氧化铝的制备和催化应用领域，具体地说是一种用于蒽醌法生产H2O2氢化过程的高选择性钯催化剂及其制备方法。
技术介绍
H2O2是一种优良的绿色化工原料，广泛应用于造纸、食品、环保和医药等行业。其生产方法不断推陈出新，氢氧直接合成法目前备受关注，但大多处于实验室阶段，而蒽醌法是目前工业生产H2O2的主流路线。目前国内普遍采用钯催化剂固定床蒽醌法生产H2O2，氢化过程是蒽醌法的关键步骤，该过程主要使用介孔活性氧化铝负载贵金属钯的催化剂。由于贵金属资源有限，价格昂贵，如何提高贵金属使用效率，降低催化剂制备成本，并提高催化剂活性和选择性一直是研究的重点。CN104192880B公开了一种制备高纯度拟薄水铝石的方法:首先将含醋酸、硝酸、尿素、或F127等造孔剂的由质量比为1:0.5?3的去离子水和异丙醇配制的水解液加入到异丙醇铝-异丙醇溶液中，在60?80°C下水解反应2?8h，其中去离子水和异丙醇铝的物质的量之比为2?20:1，水解产物在60?260°C干燥，干燥后得到高纯度拟薄水铝石;该方法制备的拟薄水铝石产品纯度高，孔容和比表面积容易控制，制备过程无废物排放，同本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高选择性钯催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将2‑乙基蒽醌在室温下充分搅拌溶解于异丙醇中，向上述溶液中按2‑乙基蒽醌和异丙醇铝的质量配比为1：(28.57～100)加入异丙醇铝，经工艺处理后形成水解产物；(2)将上述水解产物在80℃恒温老化20h、分离后，用异丙醇离心洗涤三次，然后在80℃真空干燥6～12h，干燥产物经400～700℃焙烧3～5h得到γ～Al2O3粉体；(3)在60℃下用四氯钯酸钠溶液等体积浸渍上述γ‑Al2O3粉体2h，用蒸馏水洗涤、抽滤至滤液中无Cl‑，将滤饼依次在80～120℃干燥2～4h、400～500℃下焙烧3～5h后，再经冷却制得所述的钯催化剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡卫权，卓俊琳，方继敏，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42