一种制备邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法技术

技术编号:13041609 阅读:91 留言:0更新日期:2016-03-23 12:01
本发明专利技术提供了一种制备邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法,将摩尔比为1:2~2.5的水杨酸与碱液配制成水溶液加入到反应装置,控制温度在15~25℃,搅拌条件下通入溴甲烷,点板跟踪反应程度;反应完全后,停止搅拌,室温下静置分层,分去下层含溴化物盐废水,浓缩处理得到副产品溴化物盐;上层产物经饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥后,经减压蒸馏,收集95~110℃馏份得邻甲氧基苯甲酸甲酯。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化合物合成
,具体地,涉及。
技术介绍
邻甲氧基苯甲酸甲酯的传统的合成方法,如图1所示,以水杨酸在碱性条件下与硫酸二甲酯反应生成邻甲氧基苯甲酸,再与甲醇在硫酸催化下合成邻甲氧基苯甲酸甲酯。其缺点为采用的硫酸二甲酯副产大量的硫酸单甲酯钠盐,因其比较稳定,在碱性条件下经高温在100°C以上才能使其分解成硫酸钠,而且分解速度极慢,一般8?12小时才能使基完全分解,动力消耗极高,严重制约其大模生产。本专利技术采用水杨酸在碱性条件下,通入溴甲烷,使基一步合成邻甲氧基苯甲酸甲酯,因溴甲烷常温下为气体,而且水中溶解度极低,因此废水中残留量极少,其副产溴化钠,通过浓缩结晶后其纯度极高,可作为副产品出售。
技术实现思路
专利技术目的:针对现有技术中存在的不足,本专利技术提供了,采用一步法合成该产品,使用甲基化试剂为理论量,且溴甲烷常温下常压下为气体,在水中的溶解度极低。其副产单一,通过简单的浓缩即可得到纯度较高的溴化物盐,简化了其废水的处理难度,大大降低其处理动力消耗。技术方案:本专利技术提供了,将摩尔比为1:2?2.5的水杨酸与碱液配制成水溶液加入到反应装置,控制温本文档来自技高网...
一种<a href="http://www.xjishu.com/zhuanli/27/CN105418429.html" title="一种制备邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法原文来自X技术">制备邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法</a>

【技术保护点】
一种制备邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于:将摩尔比为1:2~2.5的水杨酸与碱液配制成水溶液加入到反应装置,控制温度在15~25℃,搅拌条件下通入溴甲烷,点板跟踪反应程度;反应完全后,停止搅拌,室温下静置分层,分去下层含溴化物盐废水,浓缩处理得到副产品溴化物盐;上层产物经饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥后,经减压蒸馏,收集95~110℃馏份得邻甲氧基苯甲酸甲酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:夏秋景
申请(专利权)人:苏州诚和医药化学有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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