【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氟化工领域,具体涉及1-氟-6-碘苯甲酸的合成方法。
技术介绍
1-氟-6-碘苯甲酸是农药和医药的中间体,是一种缓激肽受体拮抗剂的药物中间体,它还可以合成能抑制某抗肿瘤药物副作用的药物,也是一种缓激肽受体拮抗剂的药物中间体。现有技术需要在低温下反应,此类反应的条件较苛刻,生产成本较高,不利于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供从易于得到的试剂起始催化合成1-氟-6-碘苯甲酸的方法。现已发现一种,以1-氟-6-碘苯甲酸甲酯为原料,甲醇为溶剂,合成了 1-氟-6-碘苯甲酸。其中,反应过程中控制温度为40至50摄氏度。其中,反应过程中控制为强酸性环境。根据分批模式,将任选的溶剂、反应物和催化剂供入反应器中。进行加热至上文限定的温度。施加所希望的压力并且保持。反应结束时,根据常规的固/液分离技术,优选经由过滤,分离催化剂。按常规回收所获得的产物,优选通过蒸馏或者通过液/液萃取。具体实施例方式下面给出用于举例说明而非限制性的本专利技术的示例性实施方案。在实施例中,转化率对应于转化的底物摩尔数与供入的底物摩尔数之比,所给出的收率对应于形成的产物摩尔数与供入的底物摩尔数之比。实施例1在IL四颈瓶中搅拌下倒入:350ml甲醇和164. 2g(0. 59mol)上述1_氟_6_碘苯甲酸甲酯粗品,搅拌全溶后滴加由35g(0. 9mol)溶于200ml水中形成的溶液,保持反应温度在40至50摄氏度,跟踪检测至原料反应完全,用稀盐酸酸化后析出黄色颗粒状固体,水洗, 用5%氢氧化钠水溶液碱溶后活性炭脱色,酸析,冷却,结晶,烘干得145. Og白色晶体, ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:张巍,江静,
申请(专利权)人:上海恩氟佳科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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