本实用新型专利技术公开了全氟丁酰氟制备中的HF去除装置，采用三段式处理塔结构，利用与上、下封头螺纹连接的反应圆筒中填充的具有特定粒径分布的氟化钠，对全氟丁酰氟制备中残留的微量HF进行吸附去除处理。螺纹连接的可分离结构，有利于在氟化钠吸附饱和时对填充有氟化钠的反应圆筒很方便地进行整体的更换，能够大幅提高生产效率。双处理塔的结构，能够通过切换实现轮流处理，保证整个反应可以连续进行。如此处理，可有效降低整个反应的成本，提高生产效率，实现低成本去除全氟丁酰氟制备中残留的微量HF，适合用于工业化生产中。适合用于工业化生产中。适合用于工业化生产中。
【技术实现步骤摘要】
全氟丁酰氟制备中的HF去除装置
[0001]本技术属于气体分离领域，具体涉及全氟丁酰氟制备中的HF去除装置。
技术介绍
[0002]全氟丁酰氟是一种重要的全氟代烷基酰氟化合物，具有活性反应基团(—COF)，可用于多种下游产品的制备，其应用较为广泛，可以用于电子行业清洗剂、蚀刻剂、农药中间体、含氟材料单体等。
[0003]目前，全氟丁酰氟最常用的制备方法是以丁酰氟为原料，用Simons法电解氟化。以铜条为阳极，镍板为阴极，将计量好的无水氟化氢和丁酰氟加入电解槽，在12～17℃下控制电压4.5～7.0v，阴极产生氢气，阳极通过电化学氟化得到产物全氟丁酰氟，生成的氢气、全氟丁酰氟和HF混合气体从电解槽顶部排出口放出。排出气体先通过一级冷凝器进行分离，氢气不被冷凝进入尾气吸收系统，HF气体的一部分经一级冷凝后回流到中间储罐，HF气体的另一部分则继续进入二级冷凝器，进行二级冷凝后回流到中间储罐，回流到中间储罐的HF可循环使用。但是，经二级冷凝后排出气体中除了全氟丁酰氟气体之外还是含有少量或微量的氟化氢。全氟丁酰氟中残留的氟化氢气体，会腐蚀设备和全氟丁酰氟的存储设备。而且，HF的存在，还会大大降低全氟丁酰氟的使用价值和用途，如不能用含HF的全氟丁酰氟来直接生产全氟丁酸等下游产品。因此，仍然需要对全氟丁酰氟中残留的氟化氢气体进行去除处理。
[0004]为了将全氟丁酰氟中残留的氟化氢气体分离，一般采用碱洗和/或水洗除去氟化氢的方法，但是这种方法需要使用洗涤液并产生过多的废物，而且这些湿产物后续还需要被干燥。也可以采用分子筛等来吸附少量的HF，但这种方式的处理能力有限，往往只适用于实验室或中试级别的HF去除。另外，还可以采用共沸精馏的方法进行分离精制，但存在流程较复杂、能耗较大的问题。总的来说，这些方法不适合工业化使用。
技术实现思路
[0005]有鉴于此，本技术的目的在于提供一种全氟丁酰氟制备中的HF去除装置，采用三段式处理塔结构，利用与上、下封头螺纹连接的反应圆筒中填充的具有特定粒径分布的氟化钠，对全氟丁酰氟制备中中残留的微量HF进行吸附去除处理。螺纹连接的可分离结构，有利于在氟化钠吸附饱和时对填充有氟化钠的反应圆筒很方便地进行整体的更换，能够大幅提高生产效率。双处理塔的结构，能够通过切换实现轮流处理，保证整个反应可以连续进行。如此处理，可有效降低整个反应的成本，提高生产效率，实现低成本去除全氟丁酰氟制备中残留的微量HF，适合用于工业化生产中。
[0006]为了达到上述目的，本技术采取以下技术方案：
[0007]一种全氟丁酰氟制备中的HF去除装置，包括：反应圆筒以及与所述反应圆筒的两端相连接的下封头和上封头，其中，所述反应圆筒的下端与所述下封头螺纹连接，所述反应圆筒的上端与所述上封头螺纹连接；
[0008]在所述下封头的侧壁上设置有进气口，所述进气口与进气管道连接，所述进气管道上设有进气阀门，且所述进气管道与排气口连接，所述排气口为所述全氟丁酰氟制备中HF二级冷凝器的出口；
[0009]在所述上封头的顶上设置有出气口和温度计插口，所述出气口与出气管道连接，所述温度计插口用于放置温度检测器，在所述上封头的顶上还连接有压力检测器；
[0010]所述反应圆筒内部包括：设置于两端的顶部筛板和底部筛板，以及装填在所述顶部筛板和底部筛板之间的若干球状氟化钠颗粒，所述氟化钠颗粒的粒径分布呈现为：靠近所述顶部筛板和底部筛板的氟化钠颗粒的粒径大于位于中间的氟化钠颗粒的粒径。
[0011]在本技术的一些具体实例中，一种全氟丁酰氟制备中的HF去除装置，包括两个处理塔，其中，
[0012]每个所述处理塔包括：反应圆筒以及与所述反应圆筒的两端相连接的下封头和上封头，其中，所述反应圆筒的下端与所述下封头螺纹连接，所述反应圆筒的上端与所述上封头螺纹连接；
[0013]在所述下封头的侧壁上设置有进气口，所述进气口与进气管道连接，所述进气管道上设有进气阀门，且所述进气管道与排气口连接，所述排气口为所述全氟丁酰氟制备中HF二级冷凝器的出口；
[0014]在所述上封头的顶上设置有出气口和温度计插口，所述出气口与出气管道连接，所述温度计插口用于放置温度检测器，在所述上封头的顶上还连接有压力检测器；
[0015]所述反应圆筒内部包括：设置于两端的顶部筛板和底部筛板，以及装填在所述顶部筛板和底部筛板之间的若干球状氟化钠颗粒，所述氟化钠颗粒的粒径分布呈现为：靠近所述顶部筛板和底部筛板的氟化钠颗粒的粒径大于位于中间的氟化钠颗粒的粒径。
[0016]在本技术的一些具体实例中，所述反应圆筒的下端与所述下封头螺纹连接，通过在所述反应圆筒的下端与所述下封头之间设置螺纹法兰来实现。
[0017]在本技术的一些具体实例中，所述反应圆筒的上端与所述上封头螺纹连接，通过在所述反应圆筒的上端与所述上封头之间设置螺纹法兰来实现。
[0018]在本技术的一些具体实例中，靠近所述顶部筛板和底部筛板的氟化钠颗粒的粒径为2.5～5cm，位于中间的氟化钠颗粒的粒径为0.2～1.0cm。
[0019]在本技术的一些具体实例中，所述顶部筛板和底部筛板的筛孔孔径为1～2cm。
[0020]在本技术的一些具体实例中，所述反应圆筒、所述上封头和所述下封头采用哈氏合金或蒙乃尔合金制得。
[0021]在本技术的一些具体实例中，所述氟化钠颗粒为多孔氟化钠颗粒。
[0022]在本技术的一些具体实例中，所述全氟丁酰氟制备中的HF去除装置还包括：设在所述出气口的HF检测器。
[0023]在本技术的一些具体实例中，所述全氟丁酰氟制备中的HF去除装置还包括：PLC控制器，所述PLC控制器与所述温度检测器、压力检测器、进气阀门连接，所述温度检测器为温度传感器，所述压力检测器为数字压力表，所述进气阀门为电动阀门。
[0024]本技术的全氟丁酰氟制备中的HF去除装置中，采用三段式处理塔结构，将反应圆筒与上、下封头之间通过螺纹连接，方便在氟化钠吸附饱和后将反应圆筒拆卸下来进
行整体更换。本装置大大简化了氟化钠的更换，解决了一体式设备中吸附了HF的氟化钠更换中容易有残留且耗时的问题。尤其是，将装填有氟化钠的反应圆筒制作为模块式构件，无论是制作、更换还是再生的过程中，都可以标准化规模化地进行批量处理，整个生产效率无疑得到了大幅的提高。在反应圆筒内填充的特定粒径分布的球状氟化钠颗粒，既能避免中间小粒径的球状氟化钠颗粒被冲走，又能尽可能提高吸附量，能够提高吸附处理的效率。而且，还可设置双处理塔，在一个处理塔内的NaF球对于HF吸附达到饱和时，切换到另一个处理塔进行吸附处理。在另一个处理塔处理过程中，前一个处理塔可更换反应圆筒，而完全不必暂停整个生产线。这样，可以保证整个反应持续进行。如此处理，可有效降低整个反应的成本，提高生产效率，实现低成本去除全氟丁酰氟制备中残留的微量HF，适合用于工业化生产中。
[0025]相对于现有技术，本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种全氟丁酰氟制备中的HF去除装置，包括：反应圆筒以及与所述反应圆筒的两端相连接的下封头和上封头，其中，所述反应圆筒的下端与所述下封头螺纹连接，所述反应圆筒的上端与所述上封头螺纹连接；在所述下封头的侧壁上设置有进气口，所述进气口与进气管道连接，所述进气管道上设有进气阀门，且所述进气管道与排气口连接，所述排气口为所述全氟丁酰氟制备中HF二级冷凝器的出口；在所述上封头的顶上设置有出气口和温度计插口，所述出气口与出气管道连接，所述温度计插口用于放置温度检测器，在所述上封头的顶上还连接有压力检测器；所述反应圆筒内部包括：设置于两端的顶部筛板和底部筛板，以及装填在所述顶部筛板和底部筛板之间的若干球状氟化钠颗粒，所述氟化钠颗粒的粒径分布呈现为：靠近所述顶部筛板和底部筛板的氟化钠颗粒的粒径大于位于中间的氟化钠颗粒的粒径。2.一种全氟丁酰氟制备中的HF去除装置，包括两个处理塔，其中，每个所述处理塔包括：反应圆筒以及与所述反应圆筒的两端相连接的下封头和上封头，其中，所述反应圆筒的下端与所述下封头螺纹连接，所述反应圆筒的上端与所述上封头螺纹连接；在所述下封头的侧壁上设置有进气口，所述进气口与进气管道连接，所述进气管道上设有进气阀门，且所述进气管道与排气口连接，所述排气口为所述全氟丁酰氟制备中HF二级冷凝器的出口；在所述上封头的顶上设置有出气口和温度计插口，所述出气口与出气管道连接，所述温度计插口用于放置温度检测器，在所述上封头的顶上还连接有压力检测器；所述反应圆筒内部包括：设置于两端的顶部筛板和底部筛板，以及装填在所述顶部筛板和底部筛板之间的若干球状...
【专利技术属性】
技术研发人员：闾肖波，
申请(专利权)人：上海恩氟佳科技有限公司，
类型：新型
国别省市：
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