【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，属于化学合成领域。
技术介绍
三碘苯三甲酸是合成一种非离子型透视造影剂三碘苯三甲酰胺的重要中间体。这类化合物由于其良好的药理特性，引起人们的极大兴趣。但由于合成上的困难，到目前为止没有得到具有商业价值的化合物，三碘苯三甲酸的发现，使得这一化合物具有的优良性能得到体现，并且以其低廉的成本具有了进一步发展的可能。根据现有的文献报道，三碘苯三甲酸的合成主要有以下几种方法1.以硝基间苯二甲酸为原料，先将硝基还原为氨基，再与氯化碘碘化，然后通过取代反应将苯环上的氨基取代为氰基，最后将氰基水解，酸化得到目标产物。权利要求1.一种，步骤如下(1)向反应釜中加入三碘三甲苯、吡啶和水，加热至60°c；所述吡啶和水的体积比为 2 3 1 ；(2)向上述混合物中分批加入高锰酸钾，温度升至85-95°C，高锰酸钾用量为三碘三甲苯质量的8-12倍；保温85-95°C反应10 12小时；(3)反应完后趁热抽滤，滤饼用5wt%氢氧化钾溶液洗涤；合并滤液，旋蒸至无吡啶残留；(4)将所得固体溶于水中，过滤除去不溶物，滤液用盐酸调PH=1，用乙酸乙酯萃取数次，合并萃取液，用水洗涤；油相旋蒸至干，所得固体即为三碘苯三甲酸产物。2.根据权利要求1所述的三碘三苯甲酸的合成方法，其特征在于步骤(1)的吡啶选用新蒸的吡啶；优选的，三碘三甲苯与吡啶的质量体积比为10-12 120-150，单位g/ml。3.根据权利要求1所述的三碘三苯甲酸的合成方法，其特征在于，步骤(1)的高锰酸钾按1小时一次、分4-6批均量加入。4.根据权利要求1所述的三碘三苯甲酸的合成方法，其特征在于，...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
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