一种联苯型丙烯酸酯液晶树脂及其合成方法技术

技术编号:10216003 阅读:221 留言:0更新日期:2014-07-16 11:40
本发明专利技术公开了一种联苯型丙烯酸酯液晶树脂及其合成方法,本发明专利技术利用丙烯酸的不饱和双键,通过酰化反应和酯化反应合成一种对称性、不饱和液晶树脂;利用3,3’5,5’-四烷基(或氟基)联苯二酚刚性强,分子间引力大,苯环存在共轭作用的特点,制备双酯类、联苯型液晶树脂。本发明专利技术的液晶树脂具有无色、一般清亮点较高、介电各向异性值特高、理化性能良好、光及化学稳定性好、各向异性、液晶相区很宽,粘度与双折射、物理参数可调、成型工艺性良好等联苯型液晶树脂的特点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了,本专利技术利用丙烯酸的不饱和双键,通过酰化反应和酯化反应合成一种对称性、不饱和液晶树脂;利用3,3’5,5’-四烷基(或氟基)联苯二酚刚性强,分子间引力大,苯环存在共轭作用的特点,制备双酯类、联苯型液晶树脂。本专利技术的液晶树脂具有无色、一般清亮点较高、介电各向异性值特高、理化性能良好、光及化学稳定性好、各向异性、液晶相区很宽,粘度与双折射、物理参数可调、成型工艺性良好等联苯型液晶树脂的特点。【专利说明】
本专利技术属于化学领域,涉及一种液晶树脂,具体涉及。
技术介绍
自从奥地利植物学家F.Reinitzer在1888年第一次发现液晶以来,液晶材料在机械、汽车、化工等各工业部门得到广泛应用。此外,在航天航空、国防军工、电子电器、光通讯等高新
也得到应用,甚至在温度监测控制、波谱分析、核磁共振、医疗诊断、大气污染监测等方面都有突出表现。如酯类液晶具有色泽洁白、物理和化学稳定性良好、C-N相转变温度较低和向列相范围较宽的特点;联苯类液晶具有无色,清亮点高,低黏度,响应速度快,介电各向异性值高,容易合成等特点,用途最为广泛,但是现有的联苯型液晶树脂机械强度、韧性低,耐热性较差,固化活性弱,液晶相范围较窄,物理化学性能一般。
技术实现思路
本专利技术为了解决现有技术的不足,提供了一种对称性、双酯类、联苯型不饱和液晶树脂及合成方法。为了实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案: 一种联苯型丙烯酸酯液晶树脂,其结构式如下:【权利要求】1.一种联苯型丙烯酸酯液晶树脂,其结构式如下: 2.如权利要求1所述的一种联苯型丙烯酸酯液晶树脂的合成方法,其特征在于:具体包括以下步骤 a)制备丙烯酰氯:以丙烯酸为底物,以二氯亚砜或三氯化磷为酰化剂, 在50-70°C下酰化l_4h生成丙烯酰氯的粗产物,然后经蒸馏、提纯得到纯丙烯酰氯;所述酰化剂与底物的摩尔配比为0.3:1-6:1 ; b)制备4-羟基烷氧基苯甲酸:在碱性条件下,以对羟基苯甲酸和卤代醇为底物,以碘化物或冠醚16-8为催化剂,60-80°C下,在两性溶剂中反应20-25 h生成4-羟基烷氧基苯甲酸粗产物,提纯,备用;对羟基苯甲酸和卤代醇的摩尔配比为0.4:1-1:1 ;所述催化剂的用量为对羟基苯甲酸摩尔量的0.01-0.1% ; c)制备4-(2 -丙烯酰氧烷氧基)苯甲酸:在有机溶剂中,以丙烯酰氯和4-羟基烷氧基苯甲酸为底物,10_35°C下,反应20-25h,醇解生成4 -(2 -丙烯酰氧烷氧基)苯甲酸;丙烯酰氯和4-羟基烷氧基苯甲酸的摩尔比为5:1-10:1 ; d)酰化4-(2 -丙烯酰氧烷氧基)苯甲酸:以N,N-二甲基甲酰胺或吡啶为催化剂,以二氯亚砜为酰化剂,使4 -(2 -丙烯酰氧烷氧基)苯甲酸在70-80°C下酰化反应3-6h,生成4 -(2 -丙烯酰氧烷氧基)苯甲酰氯;所述催化剂的用量为4 -(2 -丙烯酰氧烷氧基)苯甲酸摩尔量的0.0 01-0.0 1% ;4 -(2 -丙烯酰氧烷氧基)苯甲酸与二氯亚砜的摩尔比为0.02:1-0.05:1 ; e)合成目标产物:在有机溶剂中,使4-(2 -丙烯酰氧烷氧基)苯甲酰氯与3,3’ 5,5’ -四烷基联苯二酚或3,3’ 5,5’ -氟基联苯二酚于室温下酰化反应2(T28h得粗产物,然后经碳酸氢钠溶液、氢氧化钠溶液、无水乙醇、温水洗涤提纯,最后用乙酸乙酯重结晶得目标产物;4 -(2 -丙烯酰氧烷氧基)苯甲酰氯与3,3’ 5,5’ -四烷基联苯二酚或3,3’ 5,5’ -氟基联苯二酚的摩尔比为1.8:1-2.5:1。3.根据权利要求2所述的一种联苯型丙烯酸酯液晶树脂的合成方法,其特征在于:步骤b的两性溶剂为:水或甲醇、乙醇、丙酮中的一种或水与甲醇、乙醇、丙酮中任意一种的混合物。4.根据权利要求2所述的一种联苯型丙烯酸酯液晶树脂的合成方法,其特征在于:步骤b的碘化物为:碘化钠或碘化钾。5.根据权利要求2所述的一种联苯型丙烯酸酯液晶树脂的合成方法,其特征在于:所述步骤b的碱性条件中的碱为:氢氧化钠或氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种。6.根据权利要求2所述的一种联苯型丙烯酸酯液晶树脂的合成方法,其特征在于:步骤c或步骤e的有机溶剂为:二氯甲烷或三氯甲烷、1,4_ 二氧六环、四氢呋喃、二乙醚中的任意一种。7.根据权利要求2所述的一种联苯型丙烯酸酯液晶树脂的合成方法,其特征在于:步骤c或步骤e中还加有缚酸剂三乙胺。8.根据权利要求7所述的一种联苯型丙烯酸酯液晶树脂的合成方法,其特征在于:所述步骤c中缚酸剂三乙胺的量为4-羟基烷氧基苯甲酸摩尔量的100-130%。9.根据权利 要求7所述的一种联苯型丙烯酸酯液晶树脂的合成方法,其特征在于:所述步骤e中缚酸剂三乙胺的量为3,3’ 5,5’ -四烷基联苯二酚或3,3’ 5,5’ -氟基联苯二酚摩尔量的200-250%。【文档编号】C07C67/14GK103922937SQ201410179803【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年4月30日 优先权日:2014年4月30日 【专利技术者】陈卫东, 陈艳丽, 蒲济林, 刘瑜 申请人:甘肃有色冶金职业技术学院本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种联苯型丙烯酸酯液晶树脂,其结构式如下:式中,n=1‑10,R是H、F、直链或支链型烷基,烷基所含碳原子数为1‑10。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:陈卫东陈艳丽蒲济林刘瑜
申请(专利权)人:甘肃有色冶金职业技术学院
类型:发明
国别省市:甘肃;62

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