一种烷基糖苷的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种烷基糖苷的制备工艺，属于精细化工技术领域。其包括下述步骤：(1)将正十二醇和复合酸加入反应装置中，搅拌下加入葡萄糖，开启真空泵，在80℃～90℃下抽水0.5～2h；(2)升温至100～120℃，压强为40.11～53.41KPa下进行糖苷化反应40～80min；(3)调节反应物pH值至7～11，升温至130～135℃抽除游离醇；(4)漂白；(5)干燥。本发明专利技术首次采用通空气法及时将反应体系中的水蒸汽带出，打破反应平衡，提升反应效率，解决了反应过程中葡萄糖易结块的问题；同时采用复合酸作为催化剂，提升催化效率，大大缩短了反应时间，工艺简化，生产成本低，明显提升了产品性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及精细化工
，具体为一种十二烷基葡萄糖苷的制备方法，该十二烷基葡萄糖苷可在日化、食品、医药等领域广泛应用。
技术介绍
近年来，由于环境问题得日趋严峻，环保问题渐渐成为了人们的关注焦点，我国也对环保提出了更高的要求，一些不易降解、富含磷的表面活性剂对环境造成了巨大的危害。表面活性剂主要是由非极性的疏水基团和极性的亲水基团所组成，它的种类有很多种。按亲水基团不同，表面活性剂主要分为四类:阳离子型，阴离子型，两性型，非离子型。其中阴离子表面活性剂是目前产量最大，使用最广的一类表面活性剂。经使用发现，这类表面活性剂的弱点:脱脂能力过强，对皮肤有较强的刺激性；在生产、使用过程中，会产生大量的废弃物和有害化学物质，对人体有一定的伤害，对环境有一定的污染；可降解性差；有些表面活性剂制备过程复杂、条件苛刻；某些表面活性剂的生产以石油产品为原料，面临可持续发展的挑战等。此外，随着人们生活水平的提高，对皮肤的保养越来越重视，APG作为非离子表面活性剂，有着对皮肤的低刺激性，受到广大消费者的青睐，市场前景良好。因此，表面活性剂绿色化已成为发展必然，开发由可再生资源衍生的与环境相容的绿色表面活性剂是表面活性剂发展的一个重要方向，APG作为一种新型、绿色、环保、非离子的表面活性剂深受人们的关注。根据最新的数据显示，2009年全球APG年产量已经达到45万吨，而我国2013年的APG年产量才达到了 3万吨。因此，目前国内大日化厂使用的APG均从国外公司进口，主要用于高档洗涤用品。随着国民消费水平的提高，APG的用量将越来越大，发展高技术、高品级的APG势在必行。目前，我国是从20世纪80年代才开始APG的合成研究，起步较晚，很大一部分APG合成还在采用转糖苷法，这就导致合成工艺复杂，产品中残留低碳醇，产品质量很难达到标准。采用直接法制备APG工艺简单，产品纯度高，产品质量易控制，但采用直接法存在葡萄糖结块、催化效率低，反应时间长等技术难题，严重制约直接法合成APG工艺的发展。
技术实现思路
本专利技术提供一种烷基糖苷的制备工艺，首次采用通空气法及时将反应体系中的水蒸汽带出，打破反应平衡，提升反应效率，解决了反应过程中葡萄糖易结块的问题；同时采用复合酸作为催化剂，提升催化效率，大大缩短了反应时间，工艺简化，生产成本低，明显提升了产品性能。本专利技术所采取的技术方案是:—种烷基糖苷的制备工艺，包括下述步骤:(1)抽水:将正十二醇和复合酸加入反应装置中，搅拌下加入葡萄糖，开启真空栗，在80°C?90°C下抽水0.5?2h ;所述反应装置上带有搅拌，真空栗以及空气进气阀；所述复合酸是由对甲苯磺酸、磷酸以及硫酸溶液复合配制而成；所述正十二醇和葡萄糖的物质的量之比为3:1?5:1 ;所述葡萄糖和复合酸的质量比为1:0.018?0.030 ;(2)反应:升温至100?120°C，压强为40.11?53.41KPa下进行糖苷化反应40?80min ；(3)抽醇:调节反应物pH值至7?11，升温至130?135°C，在压强为24.15?37.45KPa下抽除游离醇；(4)加入脱色剂进行漂白；(5)干燥，得到烷基糖苷乳白色膏状固体；所述抽水、反应、抽醇及干燥过程中打开空气进气阀，保持减压通气。优选的，反应装置采用三口瓶，三口瓶中间端口加入密闭良好的搅拌棒，另外两个端口分别接真空栗和空气进气阀。优选的，复合酸中对甲苯磺酸、磷酸以及硫酸溶液中硫酸的摩尔比为1:0.18?0.24:0.18 ?0.24。优选的，硫酸溶液的质量浓度为50 %。优选的，抽水、反应、抽醇及干燥过程中保持减压通气。优选的，利用菲林试剂监测反应物中的葡萄糖来跟踪反应进程，确定反应终止时间。优选的，漂白剂为质量浓度为20%?40%的双氧水。反应装置上增加空气进气阀，目的是反应器中为负压状态时可以通入少量空气，使空气在反应体系内流动，促使真空栗将反应体系中的水蒸汽带出。空气进入反应装置前进行干燥，可以采用无水氯化钙或变色硅胶作为干燥剂。本专利技术反应装置上增加空气进气阀，首次采用通空气法将反应体系中的水蒸汽带出，打破反应平衡，提升反应效率，大大缩短反应时间，同时通过及时将反应体系中水分带出，避免水蒸汽在三口瓶壁上凝成水滴流入反应物中，解决了反应过程中葡萄糖易结块的问题。催化剂对APG的合成起着至关重要的作用，选择合适的催化剂可以大大提升反应效率。APG合成的催化剂可以为各种酸，其中无机酸，如硫酸、磷酸等，其酸的强度较大，可以提升催化效率，但是无机酸易附着在多糖表面，导致多糖炭化或者发生自聚；有机酸，如对甲苯磺酸，磺基琥珀酸等不仅极性与脂肪醇相似，而且还能起到一定的乳化效果，使麦芽糊精分散均匀。本专利技术结合有机酸和无机酸的优势，将其进行复配，由对甲苯磺酸、50% H2S04以及磷酸组成三元复合酸，催化效率更高，也在一定程度上防止了麦芽糊精自聚，有效提升了催化效率，缩短了反应时间。本专利技术得到的产品性能明显提升，色泽为乳白色膏体(一等品)，表面张力降至29.60mN/m(25°C )，透光率提升至98.1 %，千分之一的水溶液泡沫高度达到130mm，无机盐含量降至1.55%，反应时间降至40min。本专利技术反应彻底，葡萄糖无残留，无需对没有反应的葡萄糖进行过滤。本专利技术工艺简化，生产成本低，操作简单。反应中无三废排出，多余的脂肪醇可回收再利用，有利于环保和资源有效利用。采用上述技术方案所产生的有益效果在于:1、首次采用通空气法及时将反应体系中的水蒸汽带出，打破反应平衡，提升反应效率，解决了反应过程中葡萄糖易结块的问题。2、结合有机酸和无机酸的优势，采用复合酸作为催化剂，提升催化效率，大大缩短了反应时间。3、工艺简化，生产成本低，操作简单。【具体实施方式】实施例1-4中，反应装置采用三口瓶，三口瓶中间端口加入密闭良好的搅拌棒，另外两个端口分别接真空栗和空气进气阀。复合酸是由对甲苯磺酸、磷酸以及硫酸溶液复合配制而成；抽水、反应、抽醇及干燥过程中打开空气进气阀，保持减当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烷基糖苷的制备工艺，其特征在于包括下述步骤：(1)抽水：将正十二醇和复合酸加入反应装置中，搅拌下加入葡萄糖，开启真空泵，在80℃～90℃下抽水0.5～2h；所述反应装置上带有搅拌，真空泵以及空气进气阀；所述复合酸是由对甲苯磺酸、磷酸以及硫酸溶液复合配制而成；所述正十二醇和葡萄糖的物质的量之比为3:1～5:1；所述葡萄糖和复合酸的质量比为1:0.018～0.030；(2)反应：升温至100～120℃，压强为40.11～53.41KPa下进行糖苷化反应40～80min；(3)抽醇：调节反应物pH值至7～11，升温至130～135℃，在压强为24.15～37.45KPa下抽除游离醇；(4)加入脱色剂进行漂白；(5)干燥，得到烷基糖苷乳白色膏状固体；所述抽水、反应、抽醇及干燥过程中打开空气进气阀，保持减压通气。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：牛春梅，吴顺伟，李绍英，
申请(专利权)人：河北科技大学，
类型：发明
国别省市：河北;13