【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成催化剂制备，具体为一种以天然鳞片石墨做载体的催化剂的制备方法。
技术介绍
1、酯化反应作为一类重要的有机合成反应，是有机化学领域的研究热点之一，硫酸作为传统的质子转移反应的均相催化剂，具有催化活性高、反应速度快、产率高等优点。但是，由于其对设备强烈的腐蚀性，不易与产物分离回收，易导致反应体系碳化，操作有一定危险性以及产生大量酸性废水等缺点使其应用受到一定限制。近年来，代替浓硫酸的酯化反应催化剂不断出现，无机盐、复合固体超强酸、杂多酸及其盐类、离子交换树脂、硅藻土附载硫酸盐等均有报道。但是，这些催化剂一般存在制备方法复杂、成本高、酯的催化合成产率低等缺点。
2、可膨胀石墨是一种重要的无机非金属材料，它是由天然鳞片石墨经氧化剂和插层剂处理后得到的一种石墨插层化合物。可膨胀石墨可通过氧化插层反应一步制备，其反应条件温和，产率高，并且具有易于分离回收、可再利用等优点。
技术实现思路
1、本专利技术解决的技术问题是：为了克服目前烟酸酯生产工艺中使用的无机酸催化剂副反应过多、环境污染严重的问题。提供一种酯化催化剂及其制备方法和在烟酸和醇的酯化合成反应中的应用。该催化剂用于烟酸乙酯的合成反应，可以得到更高的烟酸转化率和烟酸乙酯选择性。
2、膨胀石墨遇高温可瞬间体积膨胀150～300倍，由片状变为蠕虫状，从而结构松散，多孔而弯曲，表面积扩大、表面能提高，通常用硫酸预处理的石墨夹层化合物，使其转化为固体酸，可作为一种良好的酯化催化剂促进反应向正向进行，反
3、为了实现上述目的，一种以天然鳞片石墨做载体的催化剂的制备方法，包括，
4、s1、将天然鳞片石墨与浓硫酸在搅拌条件下混合均匀后，备用；
5、s2、在第一步所得混合溶液中加入重铬酸钾，搅拌均匀后，备用；
6、s3、在第二步所得混合溶液中逐滴加入双氧水，备用；
7、s4、在第三步混合溶液中加入酸性离子液体，同时在40℃～50℃下搅拌1h～2h，备用；
8、s5、抽滤并水洗至中性在烘箱中60℃烘干，得到可膨胀石墨催化剂。
9、进一步优化本技术方案，所述酸性离子液体由乌洛托品与浓硫酸按摩尔配比1：(4～5)，在30℃～70℃下搅拌而成。
10、进一步优化本技术方案，所述酸性离子液体由三聚氰胺与浓硫酸按摩尔配比1：(3～4)合成。
11、进一步优化本技术方案，所述酸性离子液体由1-乙基(3-二甲基氨基丙基)碳酸二亚胺与浓硫酸按照摩尔比1：(3～4)合成。
12、进一步优化本技术方案，所述酸性离子液体由尿素与浓硫酸按摩尔比1：
13、(2～3)合成。
14、进一步优化本技术方案，所述天然鳞片石墨为1～5g。
15、进一步优化本技术方案，所述浓硫酸为5～25g。
16、进一步优化本技术方案，所述酸性离子液体为1～5g。
17、进一步优化本技术方案，所述双氧水为0.05～1.5g。
18、进一步优化本技术方案，所述重铬酸钾为0.2～6g。
19、进一步优化本技术方案，所述天然鳞片石墨、浓硫酸、酸性离子液体、双氧水、重铬酸钾的摩尔比为1：(2～7)：(0.5～1)：(0.05～0.3)：(0.2～1.2)。
20、进一步优化本技术方案，所述天然鳞片石墨、浓硫酸、酸性离子液体、双氧水、重铬酸钾的摩尔比为1：3：0.5：0.6：1.2。
21、通过上述步骤，鳞片石墨在浓硫酸及重铬酸钾作用后可以得到固体酸催化剂。这种固体酸催化剂可用于酯化反应中，具有良好的催化效果和良好的耐腐蚀性能。同时，该方法使用的原料相对廉价、易得，具有一定的经济性和可持续性。
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1.一种以天然鳞片石墨做载体的催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括，
2.根据权利要求1所述的一种以天然鳞片石墨做载体的催化剂的制备方法，其特征在于，所述酸性离子液体由乌洛托品与浓硫酸按摩尔配比1：(4～5)，在30℃～70℃下搅拌而成。
3.根据权利要求1所述的一种以天然鳞片石墨做载体的催化剂的制备方法，其特征在于，所述酸性离子液体由三聚氰胺与浓硫酸按摩尔配比1：(3～4)合成。
4.根据权利要求1所述的一种以天然鳞片石墨做载体的催化剂的制备方法，其特征在于，所述酸性离子液体由1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺与浓硫酸按摩尔配比1：(3～4)合成。
5.根据权利要求1所述的一种以天然鳞片石墨做载体的催化剂的制备方法，其特征在于，所述酸性离子液体由尿素与浓硫酸按摩尔配比1：(2～3)合成。
6.根据权利要求1所述的一种以天然鳞片石墨做载体的催化剂的制备方法，其特征在于，所述浓硫酸为5～25g。
7.根据权利要求1所述的一种以天然鳞片石墨做载体的催化剂的制备方法，其特征在于，所述酸性离子液体为
8.根据权利要求1所述的一种以天然鳞片石墨做载体的催化剂的制备方法，其特征在于，所述重铬酸钾为0.2～6g。
9.根据权利要求1所述的一种以天然鳞片石墨做载体的催化剂的制备方法，其特征在于，所述天然鳞片石墨、浓硫酸、酸性离子液体、双氧水、重铬酸钾的摩尔比为1：(2～7)：(0.5～1)：(0.05～0.3)：(0.2～1.2)。
10.根据权利要求9所述的一种以天然鳞片石墨做载体的催化剂的制备方法，其特征在于，所述天然鳞片石墨、浓硫酸、酸性离子液体、双氧水、重铬酸钾的摩尔比为1：3：0.5：0.6：1.2。
...【技术特征摘要】
1.一种以天然鳞片石墨做载体的催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括，
2.根据权利要求1所述的一种以天然鳞片石墨做载体的催化剂的制备方法，其特征在于，所述酸性离子液体由乌洛托品与浓硫酸按摩尔配比1：(4～5)，在30℃～70℃下搅拌而成。
3.根据权利要求1所述的一种以天然鳞片石墨做载体的催化剂的制备方法，其特征在于，所述酸性离子液体由三聚氰胺与浓硫酸按摩尔配比1：(3～4)合成。
4.根据权利要求1所述的一种以天然鳞片石墨做载体的催化剂的制备方法，其特征在于，所述酸性离子液体由1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺与浓硫酸按摩尔配比1：(3～4)合成。
5.根据权利要求1所述的一种以天然鳞片石墨做载体的催化剂的制备方法，其特征在于，所述酸性离子液体由尿素与浓硫酸按摩尔配比1：(2～3)合成。
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【专利技术属性】
技术研发人员：徐智策，崔舒婷，王娟，潘梦鑫，田慧，张德豹，
申请(专利权)人：河北科技大学，
类型：发明
国别省市：
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