一种对氨基苯乙胺的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种对氨基苯乙胺的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明专利技术的技术方案要点为：采用对硝基苯乙醇为原料，先经催化加氢将对硝基苯乙醇的对位硝基还原成氨基，然后经Boc酸酐保护对位氨基，羟基再与磺酰氯化合物发生取代反应得到磺酸化合物，然后被胺化，最后脱去Boc基团得到对氨基苯乙胺。本发明专利技术的制备过程简单易行、原料廉价易得、反应效率较高且重复性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种对氨基苯乙胺的制备方法。
技术介绍
对氨基苯乙胺是一种重要的化工原料，广泛应用于医药和农药的合成。目前，对其的合成主要是通过以苯乙胺为原料，经过对位硝化、硝基还原得到对氨基苯乙胺，该路线虽然简单，但是生产过程中由于硝化选择性不高，在邻位和间位都会生成硝化产物，导致副产物较多，需要经过多次重结晶，增加了生产成本。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是提供了一种操作简单易行、原料廉价易得、反应效率较高且重复性好的对氨基苯乙胺的制备方法。本专利技术为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种对氨基苯乙胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）还原反应：在装有搅拌器的高压反应釜内投入对硝基苯乙醇、催化剂钯碳或雷尼镍和溶剂甲醇，通入氢气，在温度40-50℃和压力0.2-0.5MPa的条件下反应，抽滤，浓缩得到对氨基苯乙醇（化合物2）；（2）Boc保护反应：在氮气保护下，以甲醇作为溶剂，在反应釜中加入对氨基苯乙醇、二碳酸二叔丁酯（Boc酸酐）和催化剂三乙醇胺，于70℃回流反应12h，得到对本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对氨基苯乙胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）还原反应：在装有搅拌器的高压反应釜内投入对硝基苯乙醇、催化剂钯碳或雷尼镍和溶剂甲醇，通入氢气，在温度40‑50℃和压力0.2‑0.5MPa的条件下反应，抽滤，浓缩得到对氨基苯乙醇；（2）Boc保护反应：在氮气保护下，以甲醇作为溶剂，在反应釜中加入对氨基苯乙醇、二碳酸二叔丁酯和催化剂三乙醇胺，于70℃回流反应12h，得到对Boc氨基苯乙醇；（3）取代反应：在装有搅拌器的反应釜中投入对Boc氨基苯乙醇、三乙胺和溶剂二氯甲烷，于‑5‑10℃滴加磺酰氯化合物甲磺酰氯或对甲苯磺酰氯，然后升至室温，得到磺酸化合物；（4）胺化反应：把磺酸化合物加入到...

【技术特征摘要】
1.一种对氨基苯乙胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）还原反应：在装有搅拌器的高压反应釜内投入对硝基苯乙醇、催化剂钯碳或雷尼镍和溶剂甲醇，通入氢气，在温度40-50℃和压力0.2-0.5MPa的条件下反应，抽滤，浓缩得到对氨基苯乙醇；
（2）Boc保护反应：在氮气保护下，以甲醇作为溶剂，在反应釜中加入对氨基苯乙醇、二碳酸二叔丁酯和催化剂三乙醇胺，于70℃回流反应12h，得到对Boc氨基苯乙醇；
（3）取代反应：在装有搅拌器的反应釜中投入对Boc氨基苯乙醇、三乙胺和溶剂二氯甲烷，于-5-10℃滴加磺酰氯化合物甲磺酰氯或对甲苯磺酰氯，然后升至室温，得到磺酸化合物；
（4）胺化反应：把磺酸化合物加入到反应瓶中，以DMF作为溶剂，加入氨水，加热至60-100℃反应，得到对Boc氨基苯乙胺；
（5）脱保护反应：在反应釜中加入对Boc氨基苯乙胺、三氟乙酸和溶剂二氯甲烷，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李伟，寇丽栋，毛龙飞，吴斗灿，姜玉钦，徐桂清，董文佩，蒋涛，申家轩，万众，
申请(专利权)人：河南师范大学，
类型：发明
国别省市：河南;41