一种制备对氯苯乙胺的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备对氯苯乙胺的方法，以对氯苯乙腈为原料，-15～0℃时，加入硼氢化物与氯化物还原体系中，在有机溶剂中搅拌反应，反应结束后，淬灭过量的硼氢化物和氯化物，然后抽滤，滤液经水泵减压，用稀酸调节pH至1～5，用有机溶剂和水萃取，保留水相，用稀碱调节pH至8～13，用有机溶剂萃取出产物，用无水干燥剂干燥，抽滤，滤液用水泵减压蒸除，得到对氯苯乙胺；再加入有机溶剂在冰浴下通入干燥氯化氢气体，控制pH为1～3，搅拌得到对氯苯乙胺盐酸盐。本发明专利技术提供一种制备对氯苯乙胺的方法，收率较高，成本低廉，无需柱层析，适合大规模工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种制备对氯苯乙胺的方法，其具体步骤为：A、以对氯苯乙腈为原料，?15～0℃时，加入硼氢化物与氯化物复合还原体系中，其中硼氢化物、氯化物与对氯苯乙腈的摩尔比为0.5～12：0.5～6：1；在有机溶剂中搅拌反应1～3小时，然后升到18～25℃搅拌反应1～3小时，再升温至34～70℃回流，进行还原反应5～24小时；反应结束后，淬灭过量的硼氢化物和氯化物，然后抽滤，滤液经水泵减压蒸除有机溶剂；B、用酸调节pH至1～5，用有机溶剂和水萃取，保留水相，用碱调节pH至8～13，用有机溶剂萃取出产物，用无水干燥剂干燥，抽滤，滤液用水泵减压蒸除萃取所用的有机溶剂，得到对氯苯乙胺。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王德才，王昊苏，俞建光，何学军，吴飞，朱亦龙，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：