1,3-二氨基-5,7-二甲基金刚烷的一种合成方法技术

技术编号:11411274 阅读:82 留言:0更新日期:2015-05-06 10:57
本发明专利技术涉及1,3-二氨基-5,7-二甲基金刚烷的合成方法,采用的技术方案:由1,3-二甲基金刚烷、溴素、催化剂、卤代烃类溶剂合成1,3-二溴-5,7-二甲基金刚烷;再与乙腈、硫酸反应合成1,3-二乙酰氨基-5,7-二甲基金刚烷;最后经盐酸水解反应得到1,3-二氨基-5,7-二甲基金刚烷;本发明专利技术制备方法中的各步产品不需精制纯度即达到99%;各步中间体无需后续复杂操作处理即可用于下一步反应。本发明专利技术制备的1,3-二氨基-5,7-二甲基金刚烷有广泛的应用前景。利用1,3-二氨基-5,7-二甲基金刚烷制备的二胺单体透明度高、色度指标优良,使聚酰亚胺(PI)薄膜增加了透明性、降低线性膨胀系数、提高玻璃化温度,改善折射率,简化了聚酰亚胺薄膜的生产工艺,同时大幅度降低了生产设备投资。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
1,3‑二氨基‑5,7‑二甲基金刚烷的合成方法,其特征在于,采用以下技术方案:由1,3‑二甲基金刚烷、溴素、催化剂、卤代烃类溶剂合成1,3‑二溴‑5,7‑二甲基金刚烷;再与乙腈、硫酸反应合成1,3‑二乙酰氨基‑5,7‑二甲基金刚烷;最后经盐酸水解反应得到1,3‑二氨基‑5,7‑二甲基金刚烷;具体操作如下:(1)1,3‑二溴‑5,7‑二甲基金刚烷的合成a)将催化剂、溴素、卤代烃类溶剂加入到反应器中搅拌均匀,溴素、催化剂、卤代烃类溶剂的质量比为1:0.001~0.1:0.1~1,得到反应液A;b)反应液A在5~70℃下反应;c)将1,3‑二甲基金刚烷加入到步骤(b)得到的混合液中反应得到反应液B,1,3‑二甲基金刚烷与混合溶液A中的溴素摩尔比为1:1~1:10,反应过程中尾气用5~10%稀碱液吸收;d)向反应液B中加入饱和亚硫酸氢钠溶液,直至反应液中红色完全消失,饱和亚硫酸氢钠溶液的质量与反应液B质量的比例为2:1~6:1,分液,得有机相C和水相D;e)有机相C进行水洗,水量与有机相C的质量比为2:1~10:1,水洗后的有机相C利用无水硫酸钠进行干燥,无水硫酸钠与有机相质量比例为0.1:1~0.5:1;f)步骤(e)得到的有机相C旋蒸出有机试剂,得到固体相E,冷环己烷淋洗固体相E得到1,3‑二溴‑5,7‑二甲基金刚烷,环己烷与固体相E的质量比为3:1~10:1;(2)1,3‑二乙酰氨基‑5,7‑二甲基金刚烷的合成a)将1,3‑二溴‑5,7‑二甲基金刚烷和乙腈按摩尔比1:50~1:100加入到干燥的反应器中,得到混合溶液F;b)将浓度为30~98%硫酸溶液加入到混合溶液F中,硫酸与1,3‑二溴‑5,7‑二甲基金刚烷的摩尔比为5:1~50:1,边加入边搅拌,加入完毕后升温至15~90℃反应,得到反应液G;c)将反应液G倾倒入‑5~‑10℃的冰水中得到溶液H,反应液G的质量与水质量比为1:1~1:10;d)向溶液H中逐渐加入浓度为10~50%氢氧化钠溶液,直至溶液PH值至6~7,析出白色固体,过滤得到1,3‑二乙酰氨基‑5,7‑二甲基金刚烷产品;(3)1,3‑二氨基‑5,7‑二甲基金刚烷的合成a)将1,3‑二乙酰氨基‑5,7‑二甲基金刚烷和浓度为30~37%盐酸溶液按质量比1:2~1:50加入到反应器中,加热至回流反应;b)反应结束后降至室温,得到反应液I;c)将反应液I倾倒入‑5~‑10℃的冰水中得到溶液J,反应液I质量与水的质量比为1:1~1:10;d)向溶液J中逐渐加入浓度为10~50%氢氧化钠溶液,直至溶液PH值为6~7,析出白色固体,过滤得到1,3‑二氨基‑5,7‑二甲基金刚烷产品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:陈兴赵巍臧娜王海洋王守凯
申请(专利权)人:中钢集团鞍山热能研究院有限公司
类型:发明
国别省市:辽宁;21

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1