【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于微通道反应器用于制备电子级化学品；尤其涉及一种微通道反应器合成电子级n-乙烯基咔唑的装置及方法。
技术介绍
1、n-乙烯基咔唑中咔唑基团整体呈平面刚性、反应活性适中，具有较大的共轭体系及较强的分子内电子迁移性质，在医药、电子材料、光学材料和超分子识别等诸多领域具有潜在的应用价值，以咔唑的刚性骨架结构为基础构筑人工受体、分子探针等研究也日趋活跃。因此，用n-乙烯基咔唑制备性能优异的电子材料有重要的应用价值和科学意义。
2、目前国内外工业生产乙烯基咔唑的方法主要采用传统的常压乙炔法和高压釜通乙炔法以及甲基丁炔醇替代试剂法，例如专利cn201410364002.9，cn201810430378.3，cn201910652859.3等，目前这些方法存在一定弊端。如常压乙炔法两相接触不充分，反应慢，需要消耗大量乙炔原料，且过量乙炔排放，带来环保和安全风险；加压乙炔法存在产品过渡聚合风险，严重影响产品品质；甲基丁炔醇替代法所用的氢氧化钾催化效率低下，反应速率极低，反应时间漫长，且甲基丁炔醇原位分解成乙炔在常压条件下并不能完全溶于反应体系中，甲基丁炔醇用量并没有接近理论用量，无法用于工业生产。
3、微通道反应器是一种新型反应器技术，与传统反应器相比，微反应的传热系数可由2kw/(m2·k)升至20kw/(m2·k)，其优良的传热性能能够严格控制反应温度，提高气液两相传质传热效率，提高反应选择性和产品品质，使一些曾经难以实现的反应条件成为可能。尤其是对于放热量大的快反应，将反应产生的热量迅速移除，可以避免局
4、本专利技术提供了一种利用微通道连续反应系统合成n-乙烯基咔唑的方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种微通道反应器合成电子级n-乙烯基咔唑的装置及方法，通过利用微通道的微米尺度耦合效应对于气液非均相流体内的气泡有效地全程控制，减小甲基丁炔醇原位分解的乙炔气体逃逸，可以保证反应过程中高效的气液两相混合效率，提高了甲基丁炔醇利用率，最优条件接近理论用量；通过精准控制反应温度和物料配比，提高反应选择性，保证电子级n-乙烯基咔唑品质；微通道反应器优秀的传热性能能够严格控制反应温度，降低高效催化剂乙醇钾的安全风险，降低反应自聚放热风险，提升反应的本质安全性。通过该微通道反应器制备的n-乙烯基咔唑可以大幅度简化生产工艺、提高反应过程控制及安全性，缩短反应时间，降低成本，实现连续化生产，且提升了n-乙烯基咔唑品质。
2、为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案实现：
3、微通道反应器合成电子级n-乙烯基咔唑的装置，包括原料液预处理系统、甲基丁炔醇容器、氮气源、微通道反应器、气液分离器，所述原料液预处理系统和甲基丁炔醇容器分别通过蠕动泵连接微通道反应器入口，所述氮气源同时连接微通道反应器入口，所述微通道反应器出口连接气液分离器。
4、还包括四通阀，所述四通阀也连接微通道反应器的出口。
5、所述四通阀与微通道反应器相连接的入口处设有针阀，四通阀的另一个入口连接氮气源，四通阀的一个出口设有球阀。
6、所述气液分离器的入口处设有球阀，气液分离器的尾气出口设有背压阀。
7、利用微通道反应器合成电子级n-乙烯基咔唑的装置合成电子级n-乙烯基咔唑的方法，包括如下方法步骤：
8、1)通过原料液预处理系统加热原料液，使原料液始终保持全溶状态；
9、2)用氮气置换反应系统后，将反应系统压力设定在0.4～1.0mpa；
10、3)将原料液预处理系统中的原料液以及甲基丁炔醇通入微通道反应器中，使原料液和甲基丁炔醇原位分解的乙炔充分在微通道反应器模块的微米级通道内达到气液非均相耦合，反应物流入气液分离器进行气液分离，获得反应液产物；
11、4)通过与微通道反应器出口连接的四通阀取样分析监控反应进程。
12、所述原料液由重量百分含量为25％～30％的咔唑和70％～75％的溶剂组成，并加入占咔唑重量3％～5％的催化剂乙醇钾。
13、所述溶剂为二甲基亚砜、n-甲基吡咯烷酮、异佛尔酮其中的一种。
14、上述步骤1)中原料液加热温度为120～150℃。
15、上述步骤3)中，原料液的进料速度为0.5～3ml/min，甲基丁炔醇的进料速度为0.08～0.48ml/min。且保持咔唑和甲基丁炔醇的物质的量之比为1:1～1：1.05。
16、所述微通道反应器的反应温度为180～200℃，整个反应系统中管道和气液分离器的保温温度为120～150℃。
17、与现有的技术相比，本专利技术的有益效果是：
18、1)通过微通道反应器精准控制反应温度和物料配比，大大提高反应选择性，避免过渡聚合反应风险，保证电子级产品品质。
19、2)利用微通道反应器优异传质特性，强化气液混合效率，加快反应速度，提高原料甲基丁炔醇利用率，降低成本同时减少环境污染。
20、3)通过连续流微通道反应系统，反应过程中实现全程在线监控，利用微通道反应器优异传热特性，能够严格控制反应温度，降低高效催化剂乙醇钾的安全风险，降低反应自聚放热风险，提升反应的本质安全性。
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1.微通道反应器合成电子级N-乙烯基咔唑的装置，其特征在于，包括原料液预处理系统、甲基丁炔醇容器、氮气源、微通道反应器、气液分离器，所述原料液预处理系统和甲基丁炔醇容器分别通过蠕动泵连接微通道反应器入口，所述氮气源同时连接微通道反应器入口，所述微通道反应器出口连接气液分离器。
2.根据权利要求1所述的微通道反应器合成电子级N-乙烯基咔唑的装置，其特征在于，还包括四通阀，所述四通阀也连接微通道反应器的出口。
3.根据权利要求2所述的微通道反应器合成电子级N-乙烯基咔唑的装置，其特征在于，所述四通阀与微通道反应器相连接的入口处设有针阀，四通阀的另一个入口连接氮气源，四通阀的一个出口设有球阀。
4.根据权利要求1所述的微通道反应器合成电子级N-乙烯基咔唑的装置，其特征在于，所述气液分离器的入口处设有球阀，气液分离器的尾气出口设有背压阀。
5.利用如权利要求1-4其中任意一项所述的微通道反应器合成电子级N-乙烯基咔唑的装置合成电子级N-乙烯基咔唑的方法，其特征在于，包括如下方法步骤：
6.根据权利要求5所述的合成电子级N-乙烯基
7.根据权利要求6所述的合成电子级N-乙烯基咔唑的方法，其特征在于，所述溶剂为二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、异佛尔酮其中的一种。
8.根据权利要求5所述的合成电子级N-乙烯基咔唑的方法，其特征在于，上述步骤1)中原料液加热温度为120～150℃。
9.根据权利要求5所述的合成电子级N-乙烯基咔唑的方法，其特征在于，上述步骤3)中，原料液的进料速度为0.5～3mL/min，甲基丁炔醇的进料速度为0.08～0.48mL/min，且保持咔唑和甲基丁炔醇的物质的量之比为1:1～1：1.05。
10.根据权利要求5所述的合成电子级N-乙烯基咔唑的方法，其特征在于，所述微通道反应器的反应温度为180～200℃，整个反应系统中管道和气液分离器的保温温度为120～150℃。
...【技术特征摘要】
1.微通道反应器合成电子级n-乙烯基咔唑的装置，其特征在于，包括原料液预处理系统、甲基丁炔醇容器、氮气源、微通道反应器、气液分离器，所述原料液预处理系统和甲基丁炔醇容器分别通过蠕动泵连接微通道反应器入口，所述氮气源同时连接微通道反应器入口，所述微通道反应器出口连接气液分离器。
2.根据权利要求1所述的微通道反应器合成电子级n-乙烯基咔唑的装置，其特征在于，还包括四通阀，所述四通阀也连接微通道反应器的出口。
3.根据权利要求2所述的微通道反应器合成电子级n-乙烯基咔唑的装置，其特征在于，所述四通阀与微通道反应器相连接的入口处设有针阀，四通阀的另一个入口连接氮气源，四通阀的一个出口设有球阀。
4.根据权利要求1所述的微通道反应器合成电子级n-乙烯基咔唑的装置，其特征在于，所述气液分离器的入口处设有球阀，气液分离器的尾气出口设有背压阀。
5.利用如权利要求1-4其中任意一项所述的微通道反应器合成电子级n-乙烯基咔唑的装置合成电子级n-乙烯基咔唑的方法，其特征在于，包括如下...
【专利技术属性】
技术研发人员：王海洋，许浩然，王广兴，姜辉，金丹，赵巍，
申请(专利权)人：中钢集团鞍山热能研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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