APTCPP的合成方法技术

APTCPP的合成方法属于化学领域，具体的说，本发明专利技术涉及卟啉敏化的TiO2复合微球的合成反应中的中间产物5-(对-烯丙氧基)苯基-10,15,20-三对氯苯基卟啉（APTCPP）的合成方法。本发明专利技术提供一种成本低廉，反应条件简单，产品质量好的APTCPP的合成方法。本发明专利技术的APTCPP的合成方法，其特征在于：在装有回流冷凝管的100-200ml圆底烧瓶中依次加入100mg5-(对-羟基)苯基-10,15,20-三对氯苯基卟啉,80-150mg烯丙基溴,26-88ml；N,N-二甲基甲酰胺和800-1500mg无水K2CO3;在80-90℃水浴中搅拌反应,用薄层层析法检测反应进程,待反应完全后停止加热,冷却,加入150ml水和50ml氯仿洗涤数次,分离出有机相加入无水Na2SO4干燥过夜,旋干得粗产品,浓缩,干燥,得目标产物APTCPP。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
APTCPP的合成方法，其特征在于：在装有回流冷凝管的 100‑200ml 圆底烧瓶中依次加入 100 mg 5‑(对‑羟基)苯基‑10, 15, 20‑三对氯苯基卟啉, 80 ‑150mg 烯丙基溴, 26‑88 ml；N,N‑二甲基甲酰胺和800‑1500mg 无水 K2CO3; 在80‑90℃水浴中搅拌反应, 用薄层层析法检测反应进程, 待反应完全后停止加热, 冷却, 加入 150 ml 水和50 ml 氯仿洗涤数次, 分离出有机相加入无水Na2SO4 干燥过夜, 旋干得粗产品; 粗产品以 60 型薄层层析硅胶 G 柱层析, 以氯仿作淋洗剂过柱分离, 收集第一色带, 浓缩, 干燥, 得目标产物 APTCPP。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郭琳，黄海仰，
申请(专利权)人：郭琳，
类型：发明
国别省市：辽宁;21