一种裸花紫珠总黄酮提取的方法技术

本发明专利技术涉及中药制药领域，具体涉及一种裸花紫珠总黄酮提取的方法。本发明专利技术是通过下述方案实现的：将裸花紫珠药材粉碎，再加入乙醇水溶液，乙醇水溶液的加入量为裸花紫珠药材重量的12～14倍，浸泡20～40分钟，采用微波进行提取，控制微波的辐射功率密度为15～30W/g，辐照时间150～180秒，乙醇水溶液温度控制在沸点以下，然后密封室温冷却，重复微波提取和冷却步骤4～6次，所得提取液经截留分子量2000的中空纤维素膜超滤，滤出液经陶瓷膜过滤，将过滤液浓缩后加热至干，得到总黄酮产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及中药制药领域，具体涉及一种裸花紫珠总黄酮提取的方法。
技术介绍
裸花紫珠(Callicarpa nudiflora Hook.et Arn.)为马鞭草科(Verbenaceae)紫珠属植物，主产于我国海南，是一种海南地道药材，我国广东、广西也有分布。国外主要分布于印度、越南和马来西亚。其根、叶可入药，有抗菌止血，消炎解毒，散瘀消肿，驱风祛湿之功效，主治化脓性炎症、急性传染性肝炎、呼吸道及消化道出血、创伤出血等症，外用治烧、烫伤及外伤出血等。有研究表明裸花紫珠药材的主要成分为黄酮类、鞣质、萜类、挥发油类等，总黄酮能增加血小板的数量，缩短出血和凝血时间，对纤溶系统具有显著的抑制作用，收缩血管、止血效果显著，对炎症早期的渗出、肿胀有明显的抑制作用，加快创面渗出的吸收，促进伤口的愈合，对金黄色葡萄球菌、伤寒沙门氏菌、肺炎双球菌、绿脓杆菌等均有较强的抑菌作用。目前，关于裸花紫珠总黄酮的制备工艺主要是采用常规溶剂提取后，通过大孔树脂精制从而获得，但是这种方法杂质较多，工艺不稳定并且收率较差。
技术实现思路
本专利技术目的就是针对现有技术的缺陷，提供一种从裸花紫珠中微波提取总黄酮的方法，它可以大大缩短提取时间、降低提取温度、减少提取溶剂用量，有效提高裸花紫珠总黄酮的提取率。本专利技术是通过下述方案实现的：将裸花紫珠药材粉碎，再加入乙醇水溶液，乙醇水溶液的加入量为裸花紫珠药材重量的12～14倍，浸泡20～40分钟，采用微波进行提取，控制微波的辐射功率密度为15～30W/g，辐照时间150～180秒，乙醇水溶液温度控制在沸点以下，然后密封室温冷却，重复微波提取和冷却步骤4～6次，所得提取液经截留分子量2000的中空纤维素膜超滤，滤出液经陶瓷膜过滤，将过滤液浓缩后加热至干，得到总黄酮产品。在本专利技术较好的实施方案中，所述的乙醇水溶液的质量百分比为30～70％。在本专利技术更好的实施方案中，所述的乙醇水溶液的质量百分比为40％；所述的辐射功率密度为20W/g，辐照时间160秒，所述陶瓷膜为碱陶土质，体积密度为0.7～1.1g/cm3，气孔率为50～70％，孔半径为2～8μm。在这种工艺条件下黄酮产品的提取率最好。本专利技术意外发现，本专利技术的提取工艺制备的总黄酮不仅得率高，而且其效果明显高于现有技术制备的裸花紫珠总黄酮。本专利技术的有益于效果：(1)以乙醇水溶液为提取剂，采用微波加热促进有效成分的提取，结合膜分离技术，克服传统方法提取时难过滤，得率低的缺点。(2)提取剂乙醇水溶液具有无污染、无毒害，在提取过程中提取时间短、温度低、不沸腾、目标成分纯度高以及产品质量好、节约能耗等特点，提高了资源的利用率。具体实施方式下面将进一步通过举例的详细说明本专利技术。需要指出的是，以下说明仅仅是对本专利技术要求保护的技术方案的举例说明，并非对这些技术方案的任何限制。本专利技术的保护范围以所附权利要求书记载的内容为准。实施例1裸花紫珠总黄酮的制备将100g裸花紫珠药材粉碎，加入30％乙醇水溶液，乙醇水溶液的加入量为裸花紫珠药材重量的12倍，浸泡20分钟，采用微波进行提取，控制微波的辐射功率密度为15W/g，辐照时间150秒，乙醇水溶液温度控制在沸点以下，然后密封室温冷却，重复微波提取和冷却步骤4次，所得提取液经截留分子量2000的中空纤维素膜超滤，滤出液经陶瓷膜过滤，将过滤液浓缩后加热至干，得到总黄酮产品7.82g。所述陶瓷膜为碱陶土质，体积密度为1.0g/cm3，气孔率为60％，孔半径为2～8μm。采用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH法测定所得提取物中总黄酮含量，经检测所得总黄酮产品的含量为89.1％。实施例2-3除下表参数外，其他方法及参数均同本专利技术实施例1 实施例2实施例3乙醇水溶液40％70％乙醇水溶液的加入量13倍14倍浸泡时间30分钟40分钟微波辐照功率20W/g30W/g辐照时间160秒170秒辐照次数5次4次含量91.2％88.5％得率8.73％7.75％实施例4ICR小鼠随机分组，每组10只，实验前，小鼠禁食24小时，按0.1ml/IOg腹腔注射消炎痛。0.5h后，给药组按0.2ml/10g分别灌胃给药。3h后重复灌胃I次，第2次灌胃2.5h后,再按0.lml/10g灌胃50％乙醇，1小时后,脱颈椎处死小鼠，解剖取胃，在福尔马林溶液中固定，观察比较溃疡指数，以游标卡尺测量条状出血的最大长径和垂直于最大长径的最大宽径，二者的乘积即为溃疡指数。宽为1mm者每mm长为1分；2mm宽者每mm长为2分；3mm宽者每mm长为3分。计算溃疡抑制率:抑制率＝(平均模型组溃疡指数-平均实验组溃疡指数)/平均模型组溃疡指数×100％结果如下: 模型组实施例1实施例2实施例3对照组1对照组2溃疡指数17.8±3.56.2±1.45.1±1.56.5±1.313.1±2.414.6±3.1抑制率 65.1％71.3％63.5％26.4％17.9％对照组1是通过专利文献CN102205000B所公开的方法获得的，具体参见其说明书中的实施例1。对照组2是是通过专利文献CN101310744B所公开的方法获得的，具体参见其说明书中的实施例1。实施例5取ICR小鼠，雌雄各半，提前灌胃给药7天，造模前小鼠禁食，末次给药1h后，在右侧耳廓滴二甲苯20μl致炎，致炎20min后脱臼处死小鼠。剪下小鼠双耳，电子天平称重，以肿胀度和肿胀抑制率(％)表示。肿胀抑制率(％)＝(对照组肿胀度-给药组肿胀度)/对照组肿胀度×100％ 剂量(mg/kg)肿胀抑制率(％)实施例12061.3实施例22066.2实施例32063.4对照组12048.1对照组22039.2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从裸花紫珠中制备总黄酮的方法，其特征在于，将裸花紫珠药材粉碎，再加入乙醇水溶液，乙醇水溶液的加入量为裸花紫珠药材重量的12～14倍，浸泡20～40分钟，采用微波进行提取，控制微波的辐射功率密度为15～30W/g，辐照时间150～180秒，乙醇水溶液温度控制在沸点以下，然后密封室温冷却，重复微波提取和冷却步骤4～6次，所得提取液经截留分子量2000的中空纤维素膜超滤，滤出液经陶瓷膜过滤，将过滤液浓缩后加热至干，得到总黄酮产品。

【技术特征摘要】
1.一种从裸花紫珠中制备总黄酮的方法，其特征在于，将裸花紫珠药材粉碎，再加入乙醇水
溶液，乙醇水溶液的加入量为裸花紫珠药材重量的12～14倍，浸泡20～40分钟，采用微波
进行提取，控制微波的辐射功率密度为15～30W/g，辐照时间150～180秒，乙醇水溶液温度
控制在沸点以下，然后密封室温冷却，重复微波提取和冷却步骤4～6次，所得提取液经截留
分子量200...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖军平，吴永忠，陈梁，杨伟庆，李小锋，
申请(专利权)人：普正药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36