一种醋酸铕的合成方法技术

技术编号:11095472 阅读:94 留言:0更新日期:2015-03-04 01:07
本发明专利技术公开了一种醋酸铕的合成方法,1)将冰醋酸与氧化铕加入到反应容器中,搅拌均匀后在加热下进行反应,直到溶液呈透明状态;2)向反应体系中加入水,继续在加热状态下反应到溶液呈透明状态;上述完全反应后,停止加热,蒸发、干燥,即得醋酸铕白色粉末。本发明专利技术的合成方法,使醋酸与稀土氧化物氧化铕的反应合成醋酸铕,该合成工艺简便易行,对环境无污染,产品收率和纯度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及醋酸铕的合成方法,属于化学领域。
技术介绍
有机酸稀土金属盐是一种非常重要的一类有机化合物,随着稀土新材料,新技术在化工,环保,能源等相关领域的应用和推广,稀土材料在能源技术,新型环保技术,国防军事技术越来越重要,在世界发达国家将稀土列为战略资源,而我国以23%的稀土资源承担了世界90%以上的市场供应。我国稀土行业的发展近年尤为迅速,而市场上对高纯度,高水溶性的醋酸稀土产品需求越来越大,而现有的醋酸稀土产品(如:醋酸铕)的生产工艺能耗高,生产成本和环境污染较为严重,而新的生产工艺的研究和开发已迫在眉睫。 目前,醋酸铕额生产工艺非常复杂,通常是在以富铕硫酸稀土制备超细高纯氧化铕的过程中通过置换为醋酸的方式进行生产,这种生产方式能耗高,污染大,更重要的是以醋酸溶液和氧化铕进行醋酸铕的合成产率很低,所得产物纯度也欠佳。尽管近年来西方发达国家能够提供高纯度的醋酸铕,但其生产工艺和合成方法均属于企业机密,尚未有文献公开其所采用的具体工艺路线。
技术实现思路
经过深入研究,并进行了大量的实验, 申请人:惊喜的发现了一种新的两阶段醋酸铕合成方法,其不仅工艺流程简单,容易操作,产品纯度和收率高,而且整个过程能耗和成产成本较低,无三废的产生,减少了对环境的污染。 具体的说,本专利技术是通过下述技术方案实现的: ,为两阶段反应法,包括下述两个反应阶段:1)将冰醋酸与氧化铕加入到反应容器中,搅拌均匀后在加热下进行反应,直到溶液呈透明状态;2)向反应体系中加入水,继续在加热状态下反应到溶液呈透明状态;上述完全反应后停止加热后进行蒸发、干燥,即得醋酸铕白色粉末。 申请人:进行的实验证实,上述两阶段反应方法相对与单纯的醋酸溶液与氧化铕反应产率显著提高,并且保持了良好的纯度。 为了减少原料浪费,最优化反应速度和产率,阶段I)冰醋酸与氧化铕的用量比例为每摩尔氧化铕对应使用的冰醋酸为S35L;阶段2)水的用量为阶段I)溶液体积的1/5-1/8。 优选的,阶段I)冰醋酸与氧化铕的用量比例为每摩尔氧化铕对应使用的冰醋酸为40-45L ;阶段2)水的用量为阶段I)溶液体积的1/6-1/7。 为了保证反应顺利、快速进行,阶段I)和2)的加热温度为120-140°c,优选为120。。。 为了保持反应的平稳,优选阶段I)和2)的加热温度相同。 在本专利技术的方案中,蒸发和干燥采用本领域常规技术即可,通常是采用旋转蒸发仪蒸发,采用真空箱进行真空干燥。 本专利技术的合成工艺,产物只有醋酸铕和水,对环境无污染,整个合成过程能耗低;而且工艺流程简单,产品收率和纯度高,品相好,提高了产品的经济价值,为工业化生产提供了一条可行的道路。 【具体实施方式】 实施例1:醋酸铕的合成方法,包括如下步骤: Ajf 40ml分析纯的冰醋酸与0.0Olmol氧化铕加入反应器中,搅拌均匀并加热到120 °C反应,直到溶液反应透明。 B、反应液透明后,准确量取6ml的去离子水,加入到反应液中,继续在120°C反应到溶液透明。 C、当完全反应后,停止加热,移出反应液,用旋转蒸发仪蒸发,真空干燥,得到白色粉末。称重计算产率,产率96%。纯度99.99%。 实施例2:醋酸铕的合成方法,包括如下步骤: Ajf 45ml分析纯的冰醋酸与0.0Olmol氧化铕加入反应器中,搅拌均匀并加热到120 °C反应,直到溶液反应透明。 B、反应液透明后,准确量取7ml的去离子水,加入到反应液中,继续在125°C反应到溶液透明。 C、当完全反应后,停止加热,移出反应液,用旋转蒸发仪蒸发,真空干燥,得到白色粉末。称重计算产率,产率98%。纯度99.99%。 对比实施俐1: Ajf 40ml分析纯的冰醋酸与0.0Olmol氧化铕加入反应器中,搅拌均匀并加热到120 °C反应,直到溶液反应透明。 B、停止加热,移出反应液,用旋转蒸发仪蒸发,真空干燥,得到白色粉末。称重计算产率,产率98%。纯度99.99%。 对比实施俐2: Ajf 50ml浓度为90%的醋酸、0.0Olmol氧化铕加入到具有7ml水的反应器中,搅拌均匀并加热到120°C反应,直到溶液反应透明。 B、停止加热,移出反应液,用旋转蒸发仪蒸发,真空干燥,得到白色粉末。称重计算产率,产率96%。纯度99.96%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种醋酸铕的合成方法,其特征在于:1)将冰醋酸与氧化铕加入到反应容器中,搅拌均匀后在加热下进行反应,直到溶液呈透明状态;2)向反应体系中加入水,继续在加热状态下反应到溶液呈透明状态;上述完全反应后,停止加热,蒸发、干燥,即得醋酸铕白色粉末。

【技术特征摘要】
1.一种醋酸铕的合成方法,其特征在于:1)将冰醋酸与氧化铕加入到反应容器中,搅拌均匀后在加热下进行反应,直到溶液呈透明状态;2)向反应体系中加入水,继续在加热状态下反应到溶液呈透明状态;上述完全反应后,停止加热,蒸发、干燥,即得醋酸铕白色粉末。2.根据权利要求1的合成方法,其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员:唐慧安刘艳芝赵爱萍王彦博姬小荣杨晓萍
申请(专利权)人:天水师范学院
类型:发明
国别省市:甘肃;62

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